傅里叶红外光谱仪组成

对干涉图进行傅里叶变换的计算非常复杂，处理的数据量很大，在20世纪70年代以前，由于计算机的计算速度无法满足干涉图的傅里叶变换处理要求，因此傅里叶变换红外光谱法无法在实际工作中得到应用。直到70年代中后期，随着计算机技术的发展，FTIR仪才开始面世，采用专为仪器配置的计算机。直至80年代末90年代初，个人电脑的计算速度进一步提高，达到傅里叶变换处理速度要求，普通个人电脑才广泛配置于FTIR仪。

一台完整的FTIR仪由光学台和计算机 (含打印机) 组成，光学台主要包括光源、干涉仪、检测器以及样品室、光阑、氦氖激光器、电路板、各种红外反射镜等，图3—3为Themo Fisher公司生产的5700型FTIR仪实际结构图。在一台较高级的FTIR仪上，只要通过更换光源、干涉仪的分束器以及检测器等简单操作，就可使仪器从中红外光谱工作范围拓展至近、远红外光谱工作范围。目前，计算机不但安装有对检测器传送过来的信号进行傅里叶变换处理的软件，还安装有对形成的红外谱图进行分析处理的软件，这些软件的操作都已高度智能化，非常便于红外光谱工作者使用。下面就光学台主要器件光源、干涉仪、检测器、光阑进行较详细介绍。

一、红外光源

红外光源应能发射高强度连续稳定的红外光，中红外光源主要有能斯特灯(Nernst glower)、硅碳棒光源以及陶瓷光源。能斯特灯是由氧化锆、氧化钇、氧化钍混合物烧结而成的中空棒或实心棒，其两端绕有铂丝作为电极，工作时不用水冷却，发出的光强较强，但机械强度较差，使用前需预热。硅碳棒是一种SiC (硅碳) 烧结的两端粗中间细的实心棒，传统硅碳棒的优点是光源能量高、功率大、发光面积大、较坚固；缺点是耗能高，热辐射强，使用时其两端需要用水冷却电极接触点，目前已基本不用。经改进的硅碳棒光源(EVER—GLO光源)，虽然发光面积小，但红外光强，而且热辐射很弱，不需要水冷却。陶瓷光源是陶瓷器件保护下的镍铬铁合金线光源，早期的陶瓷光源为水冷却光源，现在使用的基本改为空气冷却光源。

由于50cm^-1以下远红外区域大部分化合物基本没有吸收谱带，而硅碳棒光源、陶瓷光源基本能覆盖整个中红外波段范围及大部分远红外区域，因此可用作中、远红外光谱测定的光源。如果需要测定50～10cm^-1远红外区间的远红外光谱，则使用高压汞弧灯光源。测试近红外光谱使用的光源是卤钨灯 (tungsten-hal-ogen ) 或石英卤素灯(quartz-halogen)，石英卤素灯也叫白光光源。

红外光源是有使用寿命的，为延长红外光源的使用寿命，现在有的仪器公司(如Themo Fisher公司等) 将光源的能量设置为可自动调节的三挡，当仪器不工作时，光源的能量自动调节为最低挡；当仪器工作时，光源的能量自动调节为中挡；当使用红外附件时，为提高信噪比，光源的能量自动调节为最高挡。通过这些方式的调节，可大大延长红外光源的使用寿命。

二、干涉仪

干涉仪是FTIR仪的核心部分，是FTIR仪与色散或光栅型红外光谱仪最为区别的器件，FTIR仪的性能指标主要由干涉仪决定。

虽然干涉仪的设计原理均基于迈克尔逊干涉仪，基本组件包括动镜、固定镜和分束器，但为提高FTIR仪的性能指标，各仪器公司开发出具有ZL技术的各种干涉仪，促使干涉仪的种类和性能不断发展。目前，干涉仪的主要种类有：空气轴承干涉仪 (分辨率可优于0．1cm^-1)、机械轴承干涉仪 (分辨率可优于0．1cm^-1)、皮带移动式干涉仪 (最高分辨率可达0．0008cm^-1)、双动镜机械转动式干涉仪 (分辨率难以达到0．1cm^-1)、双角镜耦合干涉仪 (分辨率难以达到0．1 cm^-1)、动镜扭摆式干涉仪、角镜型迈克尔逊干涉仪 (分辨率难以达到0．1cm^-1)、角镜型楔状分束器干涉仪、悬挂扭摆式干涉仪等。

干涉仪的性能除了受其设计结构影响外，受到分束器种类的影响也很大，根据迈克尔逊干涉仪工作原理，分束器应能将一束红外光分裂为相同的两部分，50％光通过分束器，50％光被分束器反射，不同种类分束器对不同波数范围的分光效果是不同的。目前常用的中红外分束器是在溴化钾或碘化铯基片上镀上1μm厚的锗薄膜，分别制成KBr／Ge分束器(适用范围7000～375cm^-1)和CsI／Ge分束器(适用范围4500～240cm^-1)，两种分束器均很容易吸潮而损坏，其中CsI／Ge分束器比KBr／Ge分束器更容易吸潮。目前部分仪器公司使用了一种改进的KBr分束器(称为宽带KBr分束器，适用范围11000～370cm^-1)，可用于中红外以及近红外区。测量近红外光谱通常使用CaF2分束器，另外还有石英分束器，石英分束器可测量范围比CaF2分束器宽，但价格比CaF2分束器高很多。测量远红外光谱常用的分束器有两种，一种是聚酯薄膜分束器 (mylar film)，另一种是固体基质分束器 (metal mesh)。由于远红外光的波长较长，当远红外光通过聚酯薄膜分束器时，会发生干涉，因此测量远红外光谱时，不同远红外区域所需聚酯薄膜分束器的厚度求是不一样的，对于绝大多数固体或液体化合物，使用6．25μm厚度的即可满足要求；固体基质分束器的测量范围为650～50cm^-1，也完全满足绝大多数固体或液体化合物的远红外光谱测量。

三、检测器

检测器用于检测干渋光通过试样后剩余能量的大小，要求具有较高的灵敏度、较快的响应速度和较宽的响应波数范围。

目前中红外光谱常用的检测器主要有DTGS检测器和MCT(mercury cadmium tellurium)检测器。DTGS检测器由氘代硫酸三甘肽晶体 (DTGS) 制成，将DTGS晶体切成几十微米厚的薄片，再从薄片引出两个电极连通前置放大器，信号经前置放大器放大后并进行模数转换，再发送到计算机进行傅里叶变换，DTGS晶体越薄，灵敏度越高。DTGS晶体易受潮而损坏，其外部需用红外窗片密封保护，因此根据密封材料，又将其分为DTGS／KBr (适用范围4000～400cm^-1，通常作为FTIR仪的标准配置，易受潮)、DTGS／CsI (适用范围4000～200cm^-1，易受潮) 和DTGS／KRS-5 (适用范围5000～250cm-1，耐潮，但有毒) 检测器。MCT检测器由半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合制成，根据两种化合物含量比例，又分为MCT／A (适用范围10000～650cm^-1)、MCT／B (适用范围10000～400cm^-1)、MCT／ C(适用范围10000～580cm^-1)三种，MCT／A检测器比MCT／B、MCT／C检测器的灵敏度高，响应速度也较快。MCT检测器使用的波数范围比DTGS检测器窄一些，但灵敏度和响应速度都比DTGS检测器好，可是使用比较麻烦，需要液氮冷却。

四、Them0o Fisher公司的5700智能型傅里叶红外光谱仪

(1) 外观 仪器外观

(2) 技术参数

① 数字化干涉仪，动态调整130000次／s；

② 信噪比50000：1 (峰峰值，1min扫描)；

③ 可拓展光谱范围：27000～15cm^-1；

④ 分辨率：0．09cm。

(3) 主要特点

① ETC EveiGlo TM长寿命空冷红外光源；

② 只需三个分束器即可覆盖从近红外到远红外的区间；

③ 所有的检测器均“即插即用”；

④ ZL电磁悬浮驱动干涉仪，连续动态调整，稳定性高；

⑤ 可实现LC／FTIR、TGA／FTIR、GC／FTIR等技术联用；

⑥ 智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整；

⑦光学台一体化设计，主部件对针定位，无需调整，光学台配有标准大样品仓，兼容大部分商业附件。

五、北京瑞利公司520型傅里叶红外光谱仪

(1) 外观 仪器外观

(2) 技术参数

① 扫描速度：0．2～2．5crn／s，微机控制和选择不同的扫描速度。档次连续可调，特别适合。MCT和光声光谱附件的应用。

② 信噪比优于15000：1 (RMS值，在2100cm^-1处，4cm^-1叫分辨率，DTGS检测器，1min数据采集)。

③ 光谱范围：7800～400cm^-1。

④ 分辨率：0．5cm^-1。

(3) 主要特点

① 外置式高强度空气冷却红外光源，采用球形反射装置，可获得均匀、稳定的红外辐射，有较高的热学稳定性；

② 计算机自动控制内部及外延光路的切换，外延光路可接红外显微镜、GC／IR接口和各种特殊用途的红外部件；

③ 采用角镜型迈克尔逊干涉仪，与传统干涉仪相比，它具有优良的机械和热稳定性；

④ 全密封防潮、防尘干涉仪的设计使仪器对环境的适应能力强；

⑤通用微机、全中文应用软件界面友好、内容丰富，具备完整的谱图采集、光谱转换、光谱处理、光谱分析及谱图输出功能，操作简单、方便、灵活。