元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量实验

发布时间：2018-03-22 10:53 原文链接：元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量实验

实验方法原理	元素分析仪的 CHNS 模式工作原理是使样品在纯氧环境下相应的试剂中燃烧，以测定有机物中的碳、氢、氮、硫的含量。具体则是利用垂直式燃烧管，将待测物质用锡/银舟包裹，置于自动样品供给器上，利用重力原理，定期加入 1000 ℃左右燃烧管，注入氧气，利用氧化铜等氧化催化剂存和锡的助燃使样品燃烧温度高达 1800 ℃，促使样品完全燃烧，经过铜还原处理后，生成的 CO2、H2O、N2 和 SO2 混合气体在载气氦气的传送下，经过特殊分离管利用气相色谱原理分离后，再利用热导检测器（TCD）分别测定其含量，再经资料处理机运算，即可自动列记碳、氢、氮、硫的重量百分比。其样品分析流程图如下：
实验步骤	开机程序开启计算机,进入 WINDOWS 状态，拔掉主机尾气的两个堵头将主机的进样盘移到一边开启主机电源，待进样盘底座自检完毕即自转一周,将进样放回原处. 打开氦气和氧气,将气体的压力减压阀调至：He:0.2 MPa ; O: 0.25MPa启动 WINVAR 操作软件操作程序选择标样 STANDARD 进入标样的对话窗口,输入标样的名称, SULPHANILIC ACID 苯磺酸, 可缩写成 SUL 输入 CHNS%的理论值选择 FACTOR SAMPLE 用于校正因子计算选择 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲线计算常规分析仪器升温 A 进入 OPTIONS 选项功能,进入 PARAMETERS 功能输入操作温度,: 炉 1: 1150 ℃; 炉 2: 850 ℃; 炉 3: 0 ℃仪器升温 B (节省氦气方式) 进入 SLEEP/ WAK UP 功能激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 栏中输入 10 激活 SLEEP NOW 功能待温度升至指定温度后,再次进入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能, 或直接激活 AUTO 功能样品重量和名称的输入进入 EDIT 编辑功能,然后进入 INPUT 功能在 NAME 一栏输入样品名称,在 WEIGHT 一栏输入样品重量,建议样品测定顺序（CHNS 模式） 1 个空白 3 个 RUN-IN ( 不称重样品,约 2-3 毫克) 3 个 SUL 苯磺酸(称重,约 2-3 毫克范围) 20 个样品 (根据样品性质称重) 2 个 SUL (苯磺酸,称重,约 2-3 毫克范围) 20 个样品 (根据样品性质称重) 2 个 SUL (苯磺酸,称重,约 2-3 毫克范围) 20 个样品 (根据样品性质称重) 标样的校正检查 3 个标样数据是否平行,若平行,进入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 个标样数据有一不平行,先进入 EDIT 功能,然后进入 INPUT ,在两个标样上激活TAGGED 功能,再进入 MATH 功能后,进入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGED STANDARDS(注上#号), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,当天标样均需注#号. 若第二次分析样品时, 若3个标样数据平行,恢复FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活 COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL 分析周期启动进入 SLEEP/ WAK UP 功能，激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使样品分析结束后,自动进入睡眠状态. 启动 AUTO ,进行样品分析关机程序分析结束后，主机自动进入睡眠状态,待降温至 750℃以下退出 WINVAR 操作软件（system-offline-exit），关闭计算机关闭主机, 开启主机的燃烧单元的门,散去余热关闭氦气和氧气，将主机尾气的两个出口堵住展开
注意事项	1、为了测量的准确性，用锡舟包裹样品时，应注意挤尽空气； 2、在分析过程中不能随意打开燃烧单元的门，以免石英燃烧管突然遇冷，缩短寿命； 3、含氟化含氟化合物的燃烧产物会严重腐蚀气路管壁，缩短仪器使用寿命，因此不适合做元素分析

实验方法原理

元素分析仪的 CHNS 模式工作原理是使样品在纯氧环境下相应的试剂中燃烧，以测定有机物中的碳、氢、氮、硫的含量。具体则是利用垂直式燃烧管，将待测物质用锡/银舟包裹，置于自动样品供给器上，利用重力原理，定期加入 1000 ℃左右燃烧管，注入氧气，利用氧化铜等氧化催化剂存和锡的助燃使样品燃烧温度高达 1800 ℃，促使样品完全燃烧，经过铜还原处理后，生成的 CO2、H2O、N2 和 SO2 混合气体在载气氦气的传送下，经过特殊分离管利用气相色谱原理分离后，再利用热导检测器（TCD）分别测定其含量，再经资料处理机运算，即可自动列记碳、氢、氮、硫的重量百分比。其样品分析流程图如下：

实验步骤

开机程序
开启计算机,进入 WINDOWS 状态，拔掉主机尾气的两个堵头将主机的进样盘移到一边开启主机电源，待进样盘底座自检完毕即自转一周,将进样放回原处.

打开氦气和氧气,将气体的压力减压阀调至：He:0.2 MPa ; O: 0.25MPa启动 WINVAR 操作软件

操作程序

选择标样 STANDARD

进入标样的对话窗口,输入标样的名称,

SULPHANILIC ACID 苯磺酸, 可缩写成 SUL 输入 CHNS%的理论值选择 FACTOR SAMPLE 用于校正因子计算

选择 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲线计算

常规分析

仪器升温 A

进入 OPTIONS 选项功能,进入 PARAMETERS 功能

输入操作温度,: 炉 1: 1150 ℃; 炉 2: 850 ℃; 炉 3: 0 ℃仪器升温 B (节省氦气方式)

进入 SLEEP/ WAK UP 功能

激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能

在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 栏中输入 10

激活 SLEEP NOW 功能

待温度升至指定温度后,再次进入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能,

或直接激活 AUTO 功能

样品重量和名称的输入

进入 EDIT 编辑功能,然后进入 INPUT 功能

在 NAME 一栏输入样品名称,在 WEIGHT 一栏输入样品重量,建议样品测定顺序（CHNS 模式）

1 个空白

3 个 RUN-IN ( 不称重样品,约 2-3 毫克)

3 个 SUL 苯磺酸(称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

2 个 SUL (苯磺酸,称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

2 个 SUL (苯磺酸,称重,约 2-3 毫克范围)

20 个样品 (根据样品性质称重)

标样的校正

检查 3 个标样数据是否平行,若平行,进入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 个标样数据有一不平行,先进入 EDIT 功能,然后进入 INPUT ,在两个标样上激活TAGGED

功能,再进入 MATH 功能后,进入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGED STANDARDS(注上#号), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,当天标样均需注#号.

若第二次分析样品时, 若3个标样数据平行,恢复FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活

COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL

分析周期启动

进入 SLEEP/ WAK UP 功能，激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使样品分析结束后,自动进入睡眠状态.

启动 AUTO ,进行样品分析

关机程序

分析结束后，主机自动进入睡眠状态,待降温至 750℃以下退出 WINVAR 操作软件（system-offline-exit），关闭计算机关闭主机, 开启主机的燃烧单元的门,散去余热

关闭氦气和氧气，将主机尾气的两个出口堵住

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注意事项

1、为了测量的准确性，用锡舟包裹样品时，应注意挤尽空气；

2、在分析过程中不能随意打开燃烧单元的门，以免石英燃烧管突然遇冷，缩短寿命；

3、含氟化含氟化合物的燃烧产物会严重腐蚀气路管壁，缩短仪器使用寿命，因此不适合做元素分析

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