全反射X射线荧光TXRF在血清样品CuZnSe定量分析中的应用

　　 X射线荧光光谱（XRF）技术是一项可用于确定各类材料成份构成的分析技术，已经成熟运用多年。其应用方向主要包括金属合金、矿物、石化产品等等。而全反射X射线荧光作为X射线荧光中的后起之秀，因为制样简单且具有可与原子吸收光谱 (AAS), 电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 比拟的低至PPb级别的检出低限，可同时检测元素囊括元素周期表Na-U范围内的所有元素，近年来在环境监测、刑侦举证、生物体液等领域痕量微量元素检测应用中备受瞩目。

　　研究背景

　　 人体血清中的铜,锌,硒等微量元素含量与人体健康密切相关，此类元素的含量变化常被用作代谢综合症等常见疾病的指示指标。目前，定量分析血清中此类微量元素的常用方法是原子吸收光谱 (AAS)以及电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)。而这些分析方法制样复杂耗时, 测试费用高昂, 对于小型的研究机构而言是难以接受的。近来，Jinny Jeffery等研究人员使用Bruker全反射X射线荧光光谱仪对血清中铜,锌,硒三种微量元素进行了定量分析，并且比对了ICP,AAS的测试结果，证实了全反射XRF在人体体液等生化样品痕量元素分析中的可靠性和准确性。

　　研究方法

　　 样品测试：无需稀释，取100 μL血清样品，加入10 μL 100 μg/L Ga标准溶液作为内标，加入10 μL PVA促使样品均匀分散。将上述混合液震荡混合均匀，使用移液枪取10 μL混合液滴于石英载样玻片上，待样品干燥后，即可使用Bruker S2 PICOFOX全反射X射线荧光光谱仪直接进行测试,。

　　测试结果

　　 TXRF的测试结果与另外两种测试方法表现出很好的一致性。其中相对于AAS以及ICP-MS，TXRF测试结果中Cu, Zn结果接近线性关系很好，而Se则有较大的负偏离这可能是由于血清中含Se化合物的挥发性较强所致，可通过类型校准获得与ICP一致测试结果。在本研究中，全反射TXRF对于血清样本中三种元素的检出限分别低至 Cu 1.2 μmol/L；Zn 1.8 μmol/L；Se 0.2 μmol/L 。

　　结论

　　 全反射X 射线荧光光谱（TXRF）制样简单，测试结果准确可靠，仅需要少量样品(<10μ L)即可对样品中的痕量微量元素进行准确定量分析，可同时准确定量分析卤族元素在内的多种元素。在血清样品Cu, Zn, Se检测中，TXRF测试结果与AAS以及ICP-MS表现出很好的一致性，为癌症、阿尔茨海默氏症、免疫系统病症相关人体体液中痕量微量元素的定量分析研究提供了便捷可靠的方法。