全国生物医药色谱会分会报告集锦（三）

　　2012年4月22日，全国生物医药色谱及相关技术学术交流会各分会在美丽的重庆大学虎溪校区继续进行。“环境与健康”分会场，侧重对食品安全、药品分析、环境问题的探讨。报告内容涉及该领域中色谱相关的研究与技术应用。

广西师范大学化学化工学院 邓必阳教授

　　首先来自广西师范大学化学化工学院邓必阳教授带来了题为“石蒜中生物碱测定的新方法研究”的报告。石蒜具有极高的观赏价值，也是一类重要的药用植物。石蒜鳞茎中含有多种生物碱，总生物碱约0.1%。其中包括石蒜碱，加兰他碱、伪石蒜碱等。

　　报告中提到，CE-ECL联用技术具有检出限低、分离速度快、效率高、溶剂消耗少等优点。将CE-ECL联用技术用于石蒜生物碱分析不仅具有理论意，而且还有重要的实际应用价值，为石蒜分析提供一种新的、灵敏度更高的分析方法。

　　经过实验应用CE-ECL法对红花石蒜中的伪石蒜碱进行测定。在最佳的条件下，测定伪石蒜碱的线性范围为0.002~2μg/mL，该方法检出限（3σ）为0.46ng/mL。测定的石蒜中伪石蒜碱的回收率为97.8~98.8%。此方法用于测定石蒜中的伪石蒜碱具有简便、灵敏、可靠、选择性好等特点。

重庆大学化学化工学院 杨丰庆教授

　　来自重庆大学化学化工学院杨丰庆教授以“冬虫夏草中核苷类成分的色谱分析”为题作报告。冬虫夏草是我国传统名贵中药。因其物稀价昂，市场上出现了多种人工代用品，但现有人工虫草发酵菌粉有别于天然虫草。

　　核苷类成分是冬虫夏草的主要活性成分之一。杨教授采用高效液相色谱法（HPLC）、超高效液相色谱法（UPLC）、毛细管电泳-质谱联用法（CE-MS）、毛细管电色谱法（CEC）及离子对-反相色谱-质谱联用法（IP-RP-LC-MS）对冬虫夏草中的核苷类成分进行了分析测定。

　　结果表明：虽人工菌粉中核苷类成分的含量高于天然冬虫夏草，但不同核苷组成及其比例对免疫功能具有不同甚至相反的作用，因此对于中药的质量评价应更多关注化合物的组成及其比例。

　　 不同提取方法包括常温水提取法、高温水提取法和有机溶剂提取法对天然冬虫夏草中核苷类成分的含量具有显著的影响，但人工菌粉中未发现此现象，以此可表征优质天然冬虫夏草。

武汉大学化学与分子科学学院 袁必锋教授

　　来自武汉大学化学与分子科学学院袁必锋教授带来可题为“基于色谱-质谱分析的核酸损伤的化学和生物学研究”的报告。 报告中提到，各种有害因素如射线辐射、化疗药物等会导致DNA碱基损伤。DNA损伤与衰老、肿瘤发生等都有非常密切的联系。

　　 袁教授就DNA损伤进行研究。

　　建立了基于色谱-质谱分析的DNA损伤的研究体系，通过高精度色谱-质谱分析方法，发现了体内新的DNA损伤类型，阐明了一系列氧化DNA损伤的体内复制和修复机制 ；

　　利用第二代测序技术，并结合色谱-质谱分析，建立了高通量、通用的DNA损伤复制研究的新方法，并成功分析了DNA硝化损伤和氧化交联损伤的复制和突变机制。

中国农业科学院油料作物研究所 魏芳

　　来自中国农业科学院油料作物研究所的魏芳研究员带来了题为“色谱-质谱技术在油脂分析中的应用研究”的报告。高效油脂分析方法和技术，对于油脂营养研究和食用植物油质量安全监控有重要意义。报告中介绍气质联用、液质联用分析方法和技术。

　　气质联用技术（GC-MS）

　　油脂分析中，植物油的挥发性风味成分有助于了解植物油特征香味的组成成分和各组分对香味的贡献。GC-MS技术无疑是植物油挥发风味成分分析强有力的工具。研究中对芝麻油风味质量进行了评价，对9种芝麻油的挥发性风味化合物进行萃取，然后用GC-MS对挥发性风味化合物进行分离检测。结果表明，该方法只适用于芝麻油等具有特殊香味油脂的分析，难以成为植物油分析和鉴定的理想指标。

　　甘油三酯是植物油的主要成分，是植物油油脂很好的特征信息，对于植物油的识别分析有重要意义。甘三酯类化合物的分离分析方法研究已成为油脂食用安全、油脂营养等研究的核心和关键。

　　液质联用技术（HPLC-MS）

　　HPLC-MS不受热稳定性和挥发性的限制，弥补了传统检测器灵敏度和选择性不够的缺点，克服了MS直接分析复杂样品时的问题，提供更可靠、精确的信息。

中国科学院生态环境研究中心 袁博

　　来自中国科学院生态环境研究中心的袁博带来了“气相色谱-负化学源质谱定量分析短链氯化石蜡的研究”的报告。介绍垃圾拆解厂周边的环境状况。

　　短链氯化石蜡（SCCPs）是碳链长度在10至13的氯化石蜡。研究中以浙江台州的拆解工厂为中心，采样半径70公里，采用福寿螺和土壤为介质研究电子垃圾拆解过程中SCCPs的空间分布规律。

　　结果显示：福寿螺和土壤中检测的SCCPs平均浓度分别为342和58.5 ng/g d.w.。随着迁移距离的增加，福寿螺中SCCPs的浓度也逐渐降低，土壤也有相似现象，说明拆解工厂是SCCPs的污染源。距离污染中心越远，链长越短、氯取代数越少的单体的比例越高，表现出更强的迁移能力。

郑州大学化学与分子工程学院 刘军伟

　　来自郑州大学化学与分子工程学院刘军伟以“新型杯芳烃固定相的合成及其在食品非法添加物检测中的应用”为题作报告。

　　研究中合成了一系列对叔丁基杯芳烃、杯芳烃母体及其衍生物20余种，研究制备了对叔丁基杯[4,6,8]芳烃、杯[4,6,8]芳烃、氮杂杯芳烃、氧杂杯芳烃等固定相，考察了它们的色谱分离性能和对溶质的保留机制。

　　结果表明：杯芳烃固定相对结构复杂、含N、O原子的物质有很好的选择性和保留特性。因此研究并建立了基于杯芳烃固定相的食品中三聚氰胺、瘦肉精、磺胺等有害物质的HPLC新方法。

赛默飞世尔科技应用研究中心 韩春霞

　　最后是来自赛默飞世尔科技应用研究中心韩春霞带来了题为“离子色谱在中药质量分析中的应用”的报告。

　　离子色谱法是高效液相色谱法的一种,被广泛地用于无机阴、阳离子和有机离子的测定，具有快速、方便,灵敏度高,选择性好等特点。

　　报告中列举了离子色谱在中药提取物及制剂质量分析中的一些应用实例。如对于有机酸、无机阴阳离子的检测，可使用抑制型离子色谱与电导检测器进行分离和检测；对于中药中游离的糖类化合物，可使用离子色谱-脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）测定等。