2010年5月9日下午,历时两天的全国医药色谱学术交流会(2010)在葱郁围绕的景德镇宾馆圆满闭幕。闭幕式前是精彩的专家报告。
闭幕式报告
西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室 耿信笃 教授
西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授带来了题为“液相色谱分离整体蛋白速度极限的探讨”的报告。耿教授强度,快速分离一直以来是科学家追求的目标。蛋白质组学、蛋白制药和动植物等天然产品中提取和纯化天然蛋白均要求用液相色谱快速分离和纯化。据报道,在1~10min进行梯度一维LC分离,在10~100min内完成2D-LC的分离是当今科学家努力的目标。
耿老师在报告中介绍了自己的研究成果——用色谱饼实现整体蛋白快速分离的新途径,并探索了分离的快速程度,即有无极限存在。讨论蛋白快速分离的前提是分离度不能有显著损失。耿老师使用粒径为1微米的多孔填料或无孔的RPLC、IEC和HIC色谱介质从侧孔装填到不同几何体积的色谱饼中,以标准蛋白进行测试,实现了蛋白的快速分离。可在1min分离7种整体蛋白。关于LC快速分离蛋白的极限问题,耿教授表示,理论上进一步提高整体蛋白的分离速度是有可能的,但应当是有限度的,目前还无法确定限度的数值。
耿教授预计,这种蛋白分离的方法可应用到临床的快速分析、蛋白质组学“自上而下”的策略、生命科学实验室天然蛋白的快速纯化、大规模的蛋白药物生产中。
中国科学院大连化学物理研究所 关亚风 研究员
中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员带来了应用 报告“多维色谱-质谱在线联用分析植物成份”。关研究员讲到,复杂样品的含量分析对样品前处理、二维色谱分离、质谱检测都有很高的要求。报告中,关教授与大家分享了自己的研究成果——建立的LC×GC-MS毛细管液相与毛细管气相在线联用技术和LC×GC-MS真空辅助溶剂蒸发借口技术,前者针对挥发与半挥发样品,后者针对不挥发分。
关研究员突破了HPLC流量与CGC进样量存在差别、接口的死体积和样品残留、第二维分离速度较长的制约性三个难点,建立了微柱液相×毛细管气相-MS在线联用(mLC×CGC-MS)技术,其中LC选择性高,同时CGC对不同沸点组分的分离效能很高,结合这两点特性,会实现完美的分离。关于LC×GC-MS真空辅助溶剂蒸发系统,关研究员表明,该技术将在植物中有机组分和生物大分子组分分离中发挥相关作用。
,解放军总医院医学实验测试中心 廖杰 主任
解放军总医院医学实验测试中心的廖杰主任在报告“食用油中脂肪酸的分析及临床应用研究”中,地中海地区冠心病发病率低的重要原因是当地的“地中海膳食结构”(榄油+深海鱼+生蔬果 ,其中橄榄油起关键作用)。橄榄油与其它食用油的区别在于其油酸含量高(大于70%),茶油可视为中国的橄榄油。有鉴于此,廖主任研究了茶油化学成份及其对健康促进机理的研究。研究分为动物实验、化学成份分析、临床研究三个步骤。研究表明,富含、MUFA(单不饱和脂肪酸)的茶油对高脂饲料诱发的兔肝脂肪变性和血管周样硬化有抑制作用。
中科院化学所活体分析化学院重点实验室、北京质谱中心 聂宗秀 研究员
中科院化学所活体分析化学院重点实验室、北京质谱中心的聂宗秀研究员介绍了“生物颗粒质谱的研究”。聂研究员指出,分析生物颗粒对于质谱的离子源、探测器和质量分析器都是挑战。关于生物颗粒物的质谱分析国外也有报道,但MS分辨率不够高且价格昂贵。聂研究员通过研究,组建了病毒质谱仪,该系统可以测量大小为80~300nm之间的病毒颗粒质量,同时提出利用激光诱导声波脱吸(LIAD)电荷探测离子阱(QIT)质谱仪在不使用分子泵的情况下可测量出细胞的质量分布。
聂研究员在报告中也指出了研究过程中曾遇到的困难,一方面是检测灵敏度低,传统的四极离子阱旋转双曲面构型阻碍了对单颗粒病毒的有效探测;再一方面则是费时费力,每颗粒子测量需30分钟。通过进一步研究,上述困难得以解决,实现了单颗粒病毒的质量测量,灵敏度提高了1000倍。
聂研究员表示,今后将在更小的病毒颗粒——80nm~10nm肝炎病毒颗粒方面展开研究。
东曹达(上海)贸易有限公司技术服务中心东曹公司生命科学事业部 张琳
东曹达(上海)贸易有限公司技术服务中心东曹公司生命科学事业部的张琳先生带来了报告“新型无孔离子交换色谱柱-TSKgelSTAT系列柱的性能评价及其在生物样品高分离快速分析中的应用”。
张先生介绍,东曹公司的TSKgelSTAT系列色谱柱可以满足生物医药行业样品分析高分离度、更快速以及对痕量样品的需求。TSKgelSTAT是一些列可用于生物大分子(如蛋白质、多肽、核酸)的聚合物基质的离子交换色谱分析柱;采用无孔树脂填料,可在常用液相色谱系统下实现高通量、高分辨分离。其中TSKgel DNA-STAT适用于核酸分离,此外TSKgelSTAT具有不同粒径的分析柱,10微米柱可用于PCR产物的分离制备、β-乳球蛋白的PEG化过程监测、抗体的PEG化监测等,是一款高通量色谱柱;7微米柱可用于牛血清蛋白酶解产物分析、16种核苷酸同时分析等,是一款高分离柱。在痕量样品制备方面,TSKgelSTAT也可以发挥作用。
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北京工商大学化学与环境工程学院、北京市植物资源研究开发重点实验室 曹学丽 教授
北京工商大学化学与环境工程学院、北京市植物资源研究开发重点实验室的曹学丽教授向大家介绍了“高速逆流色谱及其在生物活性成份分离中的应用”。高速逆流色谱(High-speed countercurrent chromatography, HSCCC)是二十世纪八十年代发展起来的一项连续高效的液-液分配色谱分离技术。该技术特别适合于生物活性成份的分离。同时由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,也是一种理想的制备分离手段。该技术相对于传统的固-液柱层析技术具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。
接下来,曹教授从溶剂体系的选择、大分子的分离、工业化放大三个方面就自己进行的研究与大家交流。其中,溶剂体系的选择是HSCCC构成体系的关键环节。曹教授指出,目前商业化的HSCCC仪器对于分离小分子药物所处的含有有机相两相溶剂体系有较高的固定相保留,而对极性化合物的极性溶剂体系和分离生物大分子所需的聚合物双水相体系的保留能力较差。针对上述存在的问题,曹教授多年来致力于HSCCC仪器的研制,目的是研制出高性价比的仪器。
曹教授表示,HSCCC技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用到传统中医药、生物医学、天然产物以及相关的食品、轻工和环境等研究领域。今后逆流色谱的发展趋势为:1)微型化以及与多种检测技术的联用;2)工业化仪器设备的研制及应用;3)在蛋白等生物大分子活性成份分离中的应用。
中国科学院化学研究所 刘国诠 教授
中国科学院化学研究所的刘国诠教授在报告“液相色谱柱技术进展与展望”中,对色谱柱技术的进展情况进行了评述,同时就存在的问题进行了讨论。生命科学、医药学及环境、食品安全等领域的发展给已经成熟的HPLC技术带来了新的挑战和机遇。上述领域需要更高的分离效率、更快的分离速度、更好的化学稳定性、更大的峰容量和更适合的分离模式。此外,针对痕量样品的分离分析对检测灵敏度也提出了更高的要求。刘教授从色谱柱的细粒径填料、色谱柱、超纯硅胶基质及高化学稳定性填料、整体柱技术、亲水性作用色谱柱几个方面讲述了色谱柱的最新进展。
刘教授讲到,针对高效、快速、高通量的要求,出现了亚2微米的硅胶基质填料,并取得长足发展,并直接催生了超高效及高压色谱系统的出现。刘教授指出,填料粒径大小与驱动流动相所需压力之间的矛盾是有待解决的问题。
对于传统硅胶基质的HPLC填料,由于填料受残余硅羟基和杂质金属离子的影响,对极性溶质的非特异性吸附且化学稳定性较差。现已通过采用超纯硅胶基球、采用特殊的键合试剂和反映控制方法、发展高效聚合物基填料三种途径解决。
整体住(monolithic column)是用原位聚合和类似浇铸的方法制备的整体、连续的柱体组装的色谱柱。整体柱是具有微米级大孔和纳米级小孔的双孔结构,这决定了整体柱较低柱压下的较高柱效。此外,高纯度的基质决定了很好的化学稳定性。对于这项技术,人们寄予厚望。但整体柱柱间重现性是限制其应用也是亟待解决的问题。
生物医药色谱中往往需要对强极性化合物分离,但常用的反相色谱对糖胎等强极性化合物的分离无能为力。亲水作用色谱(HILIC)的诞生解决了这一问题。此外,石墨化碳柱因其特殊的选择性而适用于强极性物质的分离。混合模式柱或表面嵌入极性基团的方法也可以使其可同时分离极性和非极性物质,用途上类似HILIC。
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全国生物医药色谱学术交流会2010“东曹达”优秀青年报告奖
北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所、教育部生物有机化学与分子工程重点实验室、北京分子科学国家实验室的刘虎威教授宣读评奖标准和获奖名单。刘教授介绍,这一奖项的设立旨在鼓励青年科研工作者,调动他们科研的积极性。
全国生物医药色谱学术交流会2010“东曹达”优秀青年报告奖颁奖仪式
全国生物医药色谱学术交流会2010“东曹达”优秀青年报告奖颁奖嘉宾与获奖者合影
(嘉宾从左至右依次为颁奖嘉宾:中国科学院化学所赵睿教授、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员、中国色谱学会常务副理事长武杰教授、东曹达贸易有限公司日本总部市场部部长饭国泰男先生、西北大学现代分离科学研究所耿信笃教授、中国科学院化学所刘国诠教授)
评奖委员会:
北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所、教育部生物有机化学与分子工程重点实验室、北京分子科学国家实验室 刘虎威 教授
中国科学院化学研究所 刘国诠 教授
中国科学院化学研究所 赵睿 教授
解放军总医院医学实验测试中心 廖杰 主任
中国科学院大连化学物理研究所 张丽华 研究员
评奖标准:
1. 报告人年龄不大于35周岁;
2. 报告人论文收录在论文集中;
3. 报告人所做工作是否具有创新性;
4. 报告人讲解十分清楚生动;
5. 报告人问题回答十分明了;
6. 报告人所做研究工作的意义大小。
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评奖程序:
各分会场主持人根据每个会场报告情况推荐0-1名候选人;
评奖委员会讨论决定获奖人名单。
推荐的候选人名单(15名)