全自动凯氏定氮仪主要用于粮油检测、饲料分析、土肥检测等领域中的谷物、食品、饲料中氮含量的检测分析,它的性能正常与否直接影响检测结果的准确性。面对各类不同型号的全自动凯氏定氮仪,国家至今还没有针对该类仪器的校准规范。开展对全自动凯氏定氮仪校准方法的研究,以达到正确评价其计量性能的技术要求,保证测量数据的可比性、量值溯源与传递的唯一性,为今后规程的制定提供参考。此外分析了仪器使用中碰到的故障问题,对更好的进行仪器校准及维护,提高检测的准确度、提升检测能力和水平都有一定的帮助。
1 仪器的工作原理及结构
全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量由式自动计算氮含量。
2 仪器故障与维护
全自动凯氏定氮仪在平时使用中常见故障及维护问题如下:
滴定时无法滴加酸碱液
可能由于酸碱液太少,进液管离开液面,需及时补液。
(2)酸碱桶无压力
可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏,需及时更换管路或者气泵。
(3)酸碱桶有压力,却无法加液
可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路,需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。
(4)测量时精密度较差
(5)仪器长期使用时,应及时清理加热器上的水垢,保证良好的加热效率;停止使用时应及时清洗蒸馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。
3 结论
经过长期的实践摸索,本文对全自动凯氏定氮仪提出了计量性能要求、校准方法及故障分析,基本符合仪器的设计性能及实际工作要求,为计量检定机构开展该类仪器的校准工作及今后规程的制定提供参考。本文建议全自动凯氏定氮仪的校准周期为1年,首次使用前和维修后均应进行校准,以确保检测数据的准确、可靠。
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