随着食品行业竞争的不断加大,不少商家受利益驱使滥用一些抗生素和激素等被国家禁止的药品。婴幼儿食用含有激素的奶粉后可能产生性早熟现象,对婴幼儿身体产生严重伤害。为规范市场,有关部门采用通行检测方法GB/T21981-2008标准,对多种奶粉进行检测,为食品安全问题提供保障。
测定鸡蛋中激素残留,特此采用GB/T21981-2008标准,用格丹纳全自动氮吹浓缩仪进行激素残留浓缩方法,测定分析鸡蛋是否符合标准要求。此项实验可为食品残留测定实验提供经验,此方法仅供参考。
实验操作部分
1.制样
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。
2.提取
称取5g试样(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,漩涡混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min,将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。
3.净化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干,在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脱液使用全自动氮吹浓缩仪进行浓缩,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,采用LC-MS/MS法进行测定。
4.结论
结果符合实验要求,适用于食品残留的浓缩测定。整个实验中样品的浓缩使用了大部分时间。采用格丹纳全自动氮吹浓缩仪进行前处理浓缩,可以有效快速提高浓缩效率,大大减少浓缩时间。
全自动氮吹浓缩仪AN系列,是格丹纳研发的一款倾斜旋涡式吹扫浓缩,它有效避免了液体喷溅对外感染,可以自动定量浓缩,无需人员值守,完成即可测定。
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