全自动消解仪对圆白菜的消解测定砷、铅、镉元素

当今社会发展速度特别的快，经济发展越是快速，相对的环境污染也严峻起来，特别是重金属污染问题日益严峻，我国蔬菜重金属污染也是个难题。不同地区蔬菜重金属的程度及富集差异也不尽相同，因此国家出台了相应对策与颁发标准对蔬菜重金属的严格控制。

文中使用格丹纳全自动石墨消解仪对蔬菜中的圆白菜进行消解分析，测定As、Cd、Pb三大重金属元素的含量影响，为蔬果领域前处理消解自动化提供服务与便捷。下面做一个简单实验分享操作过程与全自动消解的探讨。

实验部分

1、实验前准备仪器

仪器：DS-72全自动石墨消解仪、质谱仪。

2、实验试剂与标样

标准样品：GBW10014(圆白菜)；

试剂：65％硝酸：分析级，30％过氧化氢：分析纯AR。

整个实验过程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡过夜，并用纯水冲洗3次烘干后使用。

3、样品制备与全自动石墨消解方法

制备

圆白菜样品先用自来水清洗，然后用纯水(实验室一级)清洗3次，晾干表面水后，用碎样器碎样后取样。

全自动石墨消解方法

称取圆白菜样品称取3—5g试样(干基质量约0．8g)于聚四氟乙烯消解管中，然后将消解管插入全自动石墨消解孔中，加入6mL浓硝酸盖上盖子放置过夜。次日升温至120℃消解1h左右，取下冷却加入1mLH2O2，然后升温至140℃消解，消解过程中根据试样的消解状态，适当补加H2O2，每次约0.5mL，直到样品清澈即可认为消解完全。然后升温至160℃赶酸，直到消解罐中液体含量只有1～2mL，冷却，定容于25mL比色管中，摇匀，待测。同时做空白试样。以上步骤通过全自动消解仪电脑终端程序上设置（或者直接调消解方法），然后点击启动，自动完成所有繁琐的消解流程。

4、消解仪准确度测定

采用全自动石墨消解仪消解完后，在优化的测试条件下对每份试样溶液平行测定2次，取2次测定的平均值作为测试结果，并与标准物质的含量进行比较(见表：全自动石墨消解圆白菜后测定结果)。从测试结果可以看出圆白菜标准物质As、Cd、Pb的含量均在隹直的范围内。说明全自动化消解仪对蔬菜的消解方式效果很好。

全自动石墨消解圆白菜后测定结果

5、消解仪精密度测定

选取了2个未知含量的圆白菜样品进行全流程加标回收试验，测定结果见表（圆白菜加标回收率测定结果），加标回收率均在90％～11O％，基本满足测试准确度要求，实验室研究可以采用此方法。

圆白菜加标回收率测定结果

6、实验总结

(1)全自动石墨消解仪全程自动化消解样品：自动添加试剂、自动振荡、自动摇匀、自动赶酸加热、自动定容，自动化程度相当高，大大解放实验人员手工操作，避免了繁琐流程出现的误差。

(2)全自动消解仪在常温常压环境进行消解、避免了微波所存在的高温高压中带来的爆罐现象，安全、自动；远程的控制与自动排酸雾系统，实验人员远离了酸气的危害，健康实验。

(3)全自动消解对植物、农产品的消解都能满足高要求的实验消解，适用于科研、第三方检测机构、学校教研等领域。