工艺选择高纯氧化钼和二钼酸铵为原料制备α-八钼酸铵，其制备基于二钼酸铵与三氧化钼和水反应[4]:
2(NH4)2Mo2O7+4MoO3 =α-(NH4)4Mo8O26
将二钼酸铵溶于纯水中，溶解澄清，称取高纯氧化钼，在搅拌情况下将氧化钼加入到二钼酸铵水溶液中，90～100 ℃反应2.5 h，调整混合液pH值为3.0，生成白色粘稠状物体，过滤、烘干、粉碎、研磨，得α-八钼酸铵。产品典型的钼含量为61.10%，通过常规化学元素分析可以看出，制备的八钼酸铵纯度达到了企业对八钼酸铵产品纯度的要求。通过激光粒度分析看出，其粒度分布均匀，粒度分布较窄，接近正态分布，d(0.5)为2.296 μm，产品粒度较细，达到美国Climax公司对八钼酸铵d(0.5)在1.0～2.5 μm的粒度要求[5]。