
背景介绍
在室温下采用六氟异丙醇(HFIP)溶解难溶性聚合物后用常规GPC进行分析,通常可替代高温GPC法而不需要昂贵的专用高温GPC装置。但由于HFIP价格昂贵,如何快速完成分析并节省溶剂也是HFIP体系分析的关键问题。
六氟异丙醇(HFIP)体系GPC系统特点
1针对尼龙(聚酰胺)、PET等难溶性树脂的室温分析
2超快速HFIP色谱柱可减少试剂消耗量,降低分析成本,消耗量为普通HFIP色谱柱的1/2
3缩短分析时间提高工作效率
应用
1. 尼龙的分子量测定
色谱分析条件
色 谱 柱 | Shodex GPC HFIP-606M(150 mm ×6 mm I.D.) Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.,超快速分析柱) |
流 动 相 | 5mmol/L CF3COONa(HFIP溶剂) |
流 速 | 0.3 mL/min |
柱 温 | 40 ℃ |
进样体积 | 5µL(GPC HK-404L) 15µL(GPC HFIP-606M) |
实验结果
①样品色谱图:与传统快速GPC HFIP-606M色谱柱相比,采用超快速分析柱GPC HK-404L可减少一半分析时间及试剂消耗量。
尼龙色谱图
②重现性:对尼龙(0.25%)进行分析,其保留时间和峰面积均保持良好的重现性。
2. 紫外线照射PET分子量变化测定
色谱分析条件
色 谱 柱 | Shodex GPC HK-404L (150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405(150 mm ×4.6 mm I.D.) |
流 动 相 | 5mmol/L CF3COONa(HFIP溶剂) |
流 速 | 0.3 mL/min |
柱 温 | 40 ℃ |
进样体积 | 10µL |
实验结果
①样品色谱图
PET色谱图
②分子量结果:通过对结果分析,可以发现进行了紫外线照射的树脂溶出开始点提前,同时峰顶的溶出时间变慢,可以确认分子量明显发生变化。
PET平均分子量及多分散系数
PET起点、顶点、终点分子量
结论
采用六氟异丙醇体系GPC系统可实现尼龙、PET等难溶性聚合物的室温分析,同时实现超快速样品分析及减少试剂消耗量的效果,可成为高温GPC系统的替代方案之一。
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