发布时间:2023-09-05 09:18 原文链接: 关于丙酸氟替卡松的物质检查介绍

  1、有关物质

  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液:取本品20mg,置100mL量瓶中,加流动相A-流动相B(50:50)溶解并稀释至刻度,摇匀。

  系统适用性溶液:取丙酸氟替卡松与杂质Ⅰ对照品适量,加流动相A-流动相B(50:50)溶解并稀释制成每1mL中含丙酸氟替卡松0.2mg与杂质Ⅰ0.4µg的溶液。

  灵敏度溶液:取供试品溶液适量,用流动相A-流动相B(50:50)稀释制成每1mL中含丙酸氟替卡松0.1µg的溶液。

  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18,4.6mm×250mm,5µm或效能相当的色 谱柱),以含0.05%磷酸与3.0%甲醇的乙腈溶液为流动相A,以含0.05%磷酸与3.0%甲醇的水溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱,流速为每分钟1.0mL,柱温为40°C,检测波长为239nm,进样体积50µL。

  系统适用性要求:系统适用性溶液的色谱图中,丙酸氟替卡松峰的保留时间约为33分钟,丙酸氟替卡松峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。

  测定法:精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图。

  限度:供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,按峰面积归一化法计算,杂质Ⅰ杂质Ⅱ(相对保留时间约为1.30)均不得过0.3%,杂质Ⅲ(相对保留时间约为0.77)不得过0.2%,其他单个杂质不得过0.1%,杂质总量不得过0.8%。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.05%)。

  2、残留溶剂

  照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。

  3、水分

  取本品约0.25g,照水分测定法(通则0832第一法1),以三氯甲烷-甲醇(1:1)为溶剂,每次测定前更换溶剂,含水分不得过0.5%。