发布时间:2024-05-23 10:45 原文链接: 关于他唑巴坦的物质检查介绍

  1、酸度

  取他唑巴坦,加水制成每1mL中含2.5mg的溶液,超声使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~2.5。

  2、溶液的澄清度与颜色

  取他唑巴坦5份,分别加5%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1mL中含0.1g的溶液,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓,如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。

  3、有关物质

  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液:取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含5mg的溶液。

  对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

  系统适用性溶液:取他唑巴坦对照品约25mg,置25mL量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠溶液10mL,30°C放置30分钟,用0.01mol/L盐酸溶液中和,加流动相至刻度,摇匀,用磷酸调节pH值至4.0。

  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15)(用磷酸调节pH值至4.0)为流动相,检测波长为230nm,进样体积20µL。

  系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,他唑巴坦峰拖尾因子应不大于1.5,他唑巴坦峰与最大杂质峰之间的分离度应不小于10,他唑巴坦峰与相邻杂质峰之间、最大杂质峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

  限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质蜂面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。

  4、残留溶剂

  照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。

  供试品溶液:取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2mL使溶解,密封。

  对照品溶液:精密称取二氯甲烷约15mg,丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基异丁基酮各约0.125g,置同一50mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,再精密量取5mL,置50mL量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置顶空瓶中,密封。

  色谱条件:以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40°C,维持10分钟,再以每分钟40°C的速率升温至100°C,维待1分钟,进样口温度为200℃,检测器温度为250°C,顶空瓶平衡温度为50°C,平衡时间为30分钟。

  系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法:取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。

  限度:按外标法以峰面积计算,二氯甲烷、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基异丁基酮的残留量均应符合规定。

  5、水分

  取他唑巴坦,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。

  6、炽灼残渣

  取他唑巴坦1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

  7、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。