1、醋酸溶液的澄清度与颜色
取卡维地洛0.10g,加6mol/L醋酸溶液10mL溶解后,溶液应澄清无色,如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
2、有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1mL中约含1µg的溶液。
系统适用性溶液:取卡维地洛约12.5mg,置锥形瓶中,加5mol/L盐酸溶液5mL,于95℃水浴中加热3小时,放冷,加5mol/L氢氧化钠溶液5mL,流动相15mL,超声10分钟,摇匀,滤过。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为241nm,进样体积10µL。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,理论板数按卡维地洛峰计算不低于2000,卡维地洛峰与其后的最大降解物峰的分离度应大于6.5。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。
3、残留溶剂
照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。
供试品溶液:取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入20%冰醋酸溶液2mL使溶解,密封。
贮备液(1):分别取甲醇、丙酮、四氢呋喃与1,4-二氧六环,精密称定,用20%冰醋酸溶液定量稀释制成每1mL中各约含3mg、5mg、0.72mg与0.38mg的溶液。
贮备液(2):分别取1,2-二氯乙烷、苯、三氯甲烷、甲苯、乙醚与乙酸乙酯,精密称定,用乙腈定量稀释制成每 1mL中各约含50µg、20µg、0.6mg、8.9mg、50mg与50mg的溶液。
对照品溶液:精密量取贮备液(1)10mL和贮备液(2)1mL,置100mL量瓶中,用20%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置顶空瓶中,密封。
色谱条件:以聚乙二醇(或极性相近)为固定液,起始温度为40℃,维持12分钟,以每分钟40°C的速率升温至180°C,维持5分钟,进样口温度为200℃,检测器温度为230°C,顶空瓶平衡温度为90°C,平衡时间为30分钟。
系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。
测定法:取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。
限度:按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、苯、三氯甲烷、甲苯、乙醚与乙酸乙酯的残留盐均应符合规定。
4、干燥失重
取卡维地洛,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
5、炽灼残渣
取卡维地洛1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
6、重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。