临用新制,使用棕色量瓶。取本品,加1%乳酸溶液溶解稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用1%乳酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(BDS或效能相当柱适用);以0.34%硫酸氢四丁基铵溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;检测波长为275nm。取氟哌利多与多潘立酮对照品各5mg,置100ml量瓶中,用1%乳酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。氟哌利多峰与多潘立酮峰的分离度应大于3.5。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 15 60 40 20 60 40 25 100 0
取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的30%;精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰可忽略不计。
取去氢哌利多,在70℃减压干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
取去氢哌利多1.0g,置铂坩埚中,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。