发布时间:2024-09-01 09:59 原文链接: 关于去氨加压素的物质检查介绍

  氨基酸比值 取本品10mg,置硬质安瓿瓶中,加6mol/L盐酸溶液3ml,充氮后封口,置110℃水解20小时,冷却,启封,蒸发近干,加水适量使溶解,作为供试品溶液;

  另取酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸对照品,制成与供试品中各氨基酸相当的浓度,作为对照品溶液。照适宜的氨基酸分析方法测定。以苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸的总摩尔数的六分之一作为1,计算各氨基酸的相对比值,天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、精氨酸、苯丙氨酸均应为0.95~1.05,酪氨酸应为0.70~1.05,半胱氨酸应为0.30~1.05。

  酸度 取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~7.0。溶液的澄清度与颜色 取本品,加水溶解并稀释制成每1ml总含2.5mg的溶液,溶液应澄清无色。

  醋酸 取本品适量,精密称定,加稀释液[流动相A-甲醇(95:5)]溶解并定量稀释制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液。另取醋酸钠对照品适量,照合成多肽中的醋酸测定法(附录Ⅶ N)测定,含醋酸应为3.0%~8.0%。

  有关物质 取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

  流动相A为磷酸盐溶液(取0.067mol/L磷酸氢二钠与0.067mol/L磷酸二氢钾等体积混合,调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为220nm。取含量测定项下系统适用性溶液50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,杂质A相对保留时间约为0.9,缩宫素相对保留时间约为1.1,杂质A峰、去氨加压素峰和缩宫素峰之间的分离度均应符合要求。取对照溶液50μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%~25%,再精密量取供试品溶液和对照溶液各50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质A,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

  残留溶剂 乙醚与乙腈 取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取乙醚和乙腈各适量,加50%二甲基亚砜5ml溶解后,用水定量稀释制成每1ml中约含乙醚0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第一法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为60℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃;平衡时间为40分钟。取对照品溶液顶空进样,乙醚峰与乙腈峰之间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定。

  水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法B)测定,含水分不得过6.0%。

  细菌内毒素 取本品,依法检查(附录Ⅺ E),每1mg中含内霉素的量应小于500EU。