1、有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
溶剂：流动相A-流动相B（92:8）。
供试品溶液：临用新制，取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。
对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.5µg的溶液。
系统适用性溶液：取去羟肌苷杂质混合对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5µm），以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.86g，加水800mL溶解，用氨溶液调节pH值至8.0，加水至1000mL）为流动相A，以乙腈-甲醇（50:50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为254nm，进样体积20μL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，调节流动相比例使去羟肌苷峰的保留时间为12-15分钟，2'-去氧肌苷峰与3'-去氧肌苷峰间的分离度应符合要求，对照溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于20。
测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，照下表中的相对保留时间定位各杂质，次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子（0.62）的乘积不得过对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），2',3'-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液的主峰面积（0.1%），杂质总量不得过1.0%，小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。
2、残留溶剂
照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。
供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5.0mL使溶解，密封。
对照品溶液：取乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮与异丙醇适量，精密称定，置同一量瓶中，用二甲基亚砜定量稀释制成每1mL中约含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、甲醇0.3mg、乙腈0.041mg、二氯甲烷0.06mg的溶液，精密量取5mL，置顶空瓶中，密封。
色谱条件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持10分钟，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。
系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。
测定法：取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。
限度：按外标法以峰面积计算，乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮与异丙醇的残留量均应符合规定。
3、干燥失重
取去羟肌苷，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
4、炽灼残渣
取去羟肌苷1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
5、重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。