发布时间:2024-06-07 21:34 原文链接: 关于双嘧啶哌胺醇的物质检查介绍

  1、取双嘧啶哌胺醇约20mg,照氧瓶燃烧法(2010年版药典二部附录Ⅶ C)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液,俟燃烧完毕后,强力振摇15分钟,加稀硝酸10ml,移至50ml纳氏比色管中,照氯化物检查法(2010年版药典二部附录Ⅷ A)检查,与对照液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液4.0ml)比较,不得更浓(0.20%)。

  2、取双嘧啶哌胺醇,用甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸氢二钠溶液[取磷酸氢二钠250mg,加水250ml,溶解后,滴加磷酸溶液(1→3)调节pH值至4.6]—甲醇(25:75)为流动相;检测波长为288nm,理论板数按双嘧达莫峰计算不低于600;取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

  甲醇、丙酮与乙酸乙酯取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别取甲醇、丙酮与乙酸乙酯适量,精密称定,用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)试验。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持3分钟,以每分钟40℃的速率升温至160℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,均应符合规定。

  3、取双嘧啶哌胺醇,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

  4、取双嘧啶哌胺醇1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。