1、色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水500mL溶解,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加水稀释至1000mL)-乙腈(88:12)为流动相;检测波长为254nm。取乙酰苯胺适量,加水溶解并稀释制成每1mL中含1mg的溶液,取呋喃妥因对照品适量,加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液,取上述两种溶液各10mL,混匀,作为系统适用性试验溶液,取10μL注入液相色谱仪,记录色谱图,呋喃妥因峰与乙酰苯胺峰之间的分离度应大于3.0。
2、测定法
取本品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,加二甲基甲酰胺40mL使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取呋喃妥因对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得 [1] 。