发布时间:2024-07-01 17:23 原文链接: 关于头孢地嗪钠的物质检查介绍

  1、酸碱度

  取头孢地嗪钠,加水制成每1mL中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5。

  2、溶液的澄清度与颜色

  取头孢地嗪钠5份,分别加水制成每1mL中含头孢地嗪0.1g的溶液,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓,如显色,与黄色或黄绿色9号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。

  3、有关物质Ⅰ

  照高效液相色谱法(通则0512)测定,临用新制。

  供试品溶液:取本品约25mg,置50mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。

  对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

  系统适用性溶液:取头孢地嗪对照品适量,加水溶解并稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液,取10mL,加0.1mol/L盐酸溶液1mL,室温放置24小时,再加0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL,摇匀。

  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀)-乙腈(920:80)为流动相,检测波长为215nm,进样体积20µL。

  系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,头孢地嗪峰与前、后相邻的降解杂质峰之间的分离度应分别大于3.0和4.0。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。

  限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。

  4、有关物质Ⅱ

  照分子排阻色谱法(通则0514)测定,临用新制。

  供试品溶液:取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中含头孢地嗪0.5mg的溶液。

  对照品溶液:取头孢地嗪对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含头孢地嗪5µg的溶液。

  系统适用性溶液:取供试品溶液10mL,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL,室温放置10分钟,再加0.1mol/L盐酸溶液1mL,摇匀。

  色谱条件:用球状亲水硅胶(分子量适用范围为1000~10000)为填充剂,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为每分钟0.8mL,检测波长为231nm,进样体积20µL。

  系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,头孢地嗪峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度应符合要求。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

  限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以头孢地嗪峰计算,保留时间小于头孢地嗪的杂质的总量不得过1.5%。

  5、残留溶剂

  照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。

  内标溶液:取正丙醇适量,用水稀释制成每1mL中含1mg的溶液。

  供试品溶液:取本品约 0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入内标溶液2mL使溶解,密封。

  对照品溶液:分别精密称取二氯甲烷60mg、乙腈41mg和乙醇约2.0g,置50mL量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置顶空瓶中,密封。

  色谱条件:以聚乙二醇(PEG-20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为40°C,检测器温度为250°C,进样口温度为200°C,顶空瓶平衡温度为60°C,平衡时间为30分钟。

  系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法:取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。

  限度:按内标法以峰面积比值计算,乙醇的残留量不得过2.0%,乙腈、二氯甲烷的残留量均应符合规定。

  6、2-乙基己酸:取头孢地嗪钠适量,依法测定(通则0873),不得过0.5%。

  7、水分:取头孢地嗪钠,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分不得过4.0%。

  8、重金属:取头孢地嗪钠1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

  9、可见异物:取头孢地嗪钠5份,每份2.0g,分别加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),均应符合规定。(供无菌分装用)

  10、不溶性微粒:取头孢地嗪钠,加微粒检查用水溶解并制成每1mL中含30mg的溶液,放置10分钟,依法检查(通则0903),每1g样品中含10µm及10µm以上的微粒不得过6000个,含25µm及25µm以上的微粒不得过600个。(供无菌分装用)

  11、细菌内毒素:取头孢地嗪钠,依法检查(通则1143),每1mg头孢地嗪中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)

  12、无菌:取头孢地嗪钠,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)