发布时间:2024-08-13 16:17 原文链接: 关于普萘洛尔的物质检查介绍

  1、酸度

  取普萘洛尔0.10g,加水10mL溶解后,依法测定(附录Ⅵ H ) ,pH值应为5.0~6.5。

  2、溶液的澄清度与颜色

  取普萘洛尔1.0g,加水20mL溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。游离萘酚取本品20mg,加乙醇与10%氢氧化钠溶液2mL,振摇使溶解,加重氮苯磺酸试液lmL,摇匀,放置3分钟;如显色,与a-萘酚的乙醇溶液(每lmL中含α-萘酚20μg)0.30mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.03% ) 。

  3、有关物质

  取普萘洛尔,加流动相溶解并稀释制成每lmL中约含1 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相定量稀释制成每lmL中约含2μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D )试验。用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-硫酸(55:45:0.1)的混合液(取十二烷基硫酸钠 1.6g和磷酸二氢四丁基铰 0.31g溶于1000 mL混合液中,用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.3)为流动相;检测波长为292nm。取供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,盐酸普萘洛尔峰保留时间约为5分钟,理论板数按盐酸普萘洛尔峰计算不低于3000,拖尾因子应不大于2.0;再取对照溶液20μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的7倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%)。

  4、干燥失重

  取普萘洛尔,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 不得过0.1% (附录Ⅷ N )。