照高效液相色谱法(通则0512)测定。
1、供试品溶液
取曲克芦丁,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。
2、对照品溶液
取曲克芦丁对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。
3、系统适用性溶液
见其他组分项下。
4、色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Venusil MP C18,4.6mm×250mm,5µm或效能相当的色谱柱),以磷酸盐缓冲液(pH4.4)(0.1mol/L磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至4.4)-乙腈(80:20)为流动相,检测波长为254nm,进样体积10µL。
系统适用性要求
系统适用性溶液色谱图中,曲克芦丁峰的保留时间约为18分钟,四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰与二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为0.5、0.8、0.9、1.0和1.1,曲克芦丁峰与二羟乙基芦丁峰与芦丁峰之间的分离度均应符合要求。