关于木质素磺酸钙的质量指标分析

　　1、木质素磺酸钙的质量指标— 磺酸盐硫的含量 准确称取试样1.0g，溶于盛在一烧杯中的400ml水中。缓慢地将氮气流送经该液体表面。加硝酸10ml，剧烈摇动溶液至反应平静为止。加70%高氯酸10ml，再次剧烈摇动。将不加盖的烧杯放于加热板上，强烈加热内容物至烧杯底部中央成为澄明。取下烧杯并冷至室温。加盐酸5ml，加热至出现白色烟雾。冷却后用水稀释至约100ml，用10%氢氧化钠液调节至pH值为6±0.2。然后将溶液加热至沸，加10%氯化钡液15ml，将烧杯中溶液在90～95℃蒸汽浴中保持过夜。经无灰滤纸(42号，或等同品)过滤，用200ml温水淋洗。将滤纸速同沉淀移入一已恒定的坩埚中。在本生灯上缓慢加热坩埚以赶走水分。然后在850℃的马弗炉昏灼烧1h。取出于干燥器中冷却后称重，粒度近0.0001g。

　　2、木质素磺酸钙的质量指标— 钙

　　(1)氯化锶溶液 在搅拌下，将60%高氯酸164.7g加于盛在一1L烧杯中的500ml蒸馏水中。然后加六水合氯化锶15.2g，搅拌至完全溶解。将此液转入一1L容量瓶中，用蒸馏水在室温下定容。加塞后颠倒数次以使内容物混匀。

　　(2)标准液 用检定过的1000mg/kg标准钙溶液(Mallinckrodt，或等同品)，逐步定量地稀释成钙含量为0.7mg/ml的标准液，贮于聚乙烯瓶中。

　　(3)试样液 准确称取预经干燥的试样1g，稀释至10.0ml。如试样液中有质点存在，另经0.45μmMillipore滤器过滤，并弃去最初的若干滤液。先吸取氯化锶溶液5ml放人50ml容量瓶中，再加本滤液5.0ml，然后稀释定容后混匀。

　　(4)操作 用一适当校正过的原子吸收分光光度计，按该仪器的规定步骤，测定标准液和试样液在422.7nm处的吸光度。由试样液所得的吸光度不得大于标准液。

　　3、木质素磺酸钙的质量指标— 还原糖

　　(1)碱式醋酸铅溶液 取碱式醋酸铅80g，使溶于220ml水中，搅拌过夜，经42号滤纸(或等同品)过滤。然后用新煮沸过的水将上清液稀释至相对密度1．254。

　　(2)铜试剂液 取无水磷酸氢二钠28g和酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)40g，溶于700ml水中。加1mol/L氢氧化钠100ml和五水合硫酸铜8g，再加无水硫酸钠180g。加碘酸钾0.7134g，然后稀释至1000ml。经静置数日后，将溶液的顶部澄清液经一中等孔隙度的烧结玻璃漏斗过滤。

　　(3)葡萄糖标准液 准确称取干燥过的葡萄糖140mg，溶于500ml水中。

　　(4)磷酸氢二钠溶液 取七水合磷酸氢二钠19g，溶于100ml水中。

　　(5)操作 准确称取试样1g，溶于i50ml水中，用氢氧化钠液或醋酸将pH值调节至6.9～7.2。逐步加入碱式醋酸铅溶液，至不再感到有进=步沉淀发生为止。加水至250.0ml后充分混匀：将混合物离心分离；吸取上清液10ml移入50ml容量瓶中，再稀释至约35rnl。加磷酸氢二钠溶液2ml或更多，￣至不再有沉淀出现为止。稀释至50ml后混匀。在2100倍重力下离心分离10min。吸取该上清液5ml放入一试管中，加调试剂溶液5ml，混合。松松地塞上试管口将其在沸水浴中放置40min±10s。加热结束后，立即于冷水中将试管冷却。加2.5%碘化钾液2ml和2mol/L硫酸1.5ml。充分混匀后，用0.005mol/L硫代硫酸钠滴定，用淀粉指示剂，记录所耗体积为忾。用葡萄糖标准溶液(葡萄糖标准液5rnl加铜试剂5ml)重复上述操作，记录所耗体积为‰。对上述的每一次滴定，同时用5ml水和bml铜试剂溶液作为空白，进行空白滴定，设所耗体积为‰。

　　4、木质素磺酸钙的质量指标— 50%试样液的粘度 准确称取以干基计的试样200g，溶于盛在500ml烧杯中200ml水中。在25℃下平衡该溶液，然后用一Brookfield粘度计A(LVG型，或等同品)，用2号转子在20r/min下测定该溶液的粘度。