(1)按照仪器操作手册开机,预热、输入各项参数,如毛细管温度、操作电压、检测波长和冲洗程序等。操作缓冲液需过滤和脱气。冲洗液、缓冲液等放置于样品瓶中,依次放入进样器。
(2)毛细管处理的好坏,对测定结果影响很大。未涂层新毛细管要用较浓碱液在较高温度(例如用1mol/L氢氧化钠溶液在60℃)冲洗,使毛细管内壁生成硅羟基,再依次用0.1mol/L氢氧化钠溶液、水和操作缓冲液各冲洗数分钟。两次进样中间可仅用缓冲液冲洗,但若发现分离性能改变,则开始须用0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗,甚至要用浓氢氧化钠溶液升温冲洗。凝胶毛细管、涂层毛细管、填充毛细管的冲洗则应按照所附说明书操作。冲洗时将盛溶液的试样瓶依次置于进样器,设定顺序和时间进行。
(3)操作缓冲液的种类、pH值和浓度,以及添加剂[用以增加溶质的溶解度和(或)控制溶质的解离度,手性拆分等]的选定对测定结果的影响也很大,应照各品种项下的规定配制,根据初试的结果调整、优化。
(4)将待测供试品溶液瓶置于进样器中,设定操作参数,如进样压力(电动进样电压)、进样时间、正极端或负极端进样、操作电压或电流、检测器参数等,开始测试。根据初试的电泳谱图调整仪器参数和操作缓冲液,以获得优化结果。而后用优化条件正式测试。
(5)测试完毕后用水冲洗毛细管,注意将毛细管两端浸入水中保存,如果长久不用应将毛细管用氮吹干,最后关机。
(6)定量测定以采用内标法为宜。用加压或减压法进样时,供试品溶液黏度会影响进样体积,应注意保持试样溶液和对照溶液黏度一致;用电动法进样时,被测组分因电歧视现象和溶液离子强度会影响待测组分的迁移量,也要注意其影响。
6月5日,11:00a.m. 美国中部夏令时间马萨诸塞州弗雷明汉——在ASMS2023上,生命科学分析技术制造商SCIEX推出了Intabio™ ZT系统,这是一个在单一平台上结合......
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毛细管电泳具备如下优点:(1)高效塔板数目在105-106片/m间,当采用CGE时毛细管电泳色谱图,塔板数目可达107片/m以上;(2)快速一般在十几分钟内完成分离;(3)微量进样所需的样品体积为nL......
璃毛细管粘度计种类很多,国外大都以设计者的名字加以命名。它们构造和使用方法均大同小异。下面介绍较为常见的两种:奥斯特瓦尔德粘度计奥斯特瓦尔德结构如右所示,此粘度计本身为一U型管,一侧由管3和两个测定泡......
毛细管电泳的缺点是:(1)由于进样量少,因而制备能力差;(2)由于毛细管直径小,使光路太短,用一些检测方法(如紫外吸收光谱法)时,灵敏度较低;(3)电渗会因样品组成而变化,进而影响分离重现性。......
毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层知和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英道。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱......
在毛细管中实现电泳分离的优点:1、分析速度快、分离效率高、速度快和灵敏度高,柱效可高达数十万塔板/米、适用于带电样品的分离等。2、毛细管电泳具有样品消耗少、实验试剂成本低等优点。3、操作简单、适用面广......
毛细管区带电泳是芯片毛细管电泳分离蛋白质的一种最基本的分离模式。它基于不同的蛋白质分子在电场中的迁移速率不同而实现分离,是一种简单、快速的分离方法。采用区带电泳分离模式已成功地分离了多种蛋白质样品。C......
1.毛细管类型--涂层还是非涂层?2.毛细管长度--长毛细管还是短毛细管?3.缓冲液体系--种类和pH值可先用磷酸缓冲体系为搜寻基础,初步确定(最佳)pH范围后,再进一步细选出更好pH和缓冲试剂。磷酸......
样品在电解液中泳动,根据物质的荷/质比差异来进行分离,比值愈大,跑得愈快。 毛细管带电泳毛细管区带电泳的进样方式有三种,分别为压力进样、电动进样、浓缩进样,如下图: 方式 ......