【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-四氢呋喃（800：100：37.5）为流动相，用磷酸调节pH值至4.0；检测波长为280nm。理论板数按磷酸可待因峰计不低于2500。对乙酰氨基酚峰与磷酸可待因峰的分离度应符合规定。
测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸可待因15mg），置250ml量瓶中，加水200ml，超声处理使磷酸可待因与对乙酰氨基酚溶解，放至室温，用水稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸可待因对照品与对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，用水溶液并定量稀释制成每1ml中约含磷酸可待因0.06mg和对乙酰氨基酚1.2mg的溶液，同法测定。按外标法以各自峰面积计算，即得。在计算磷酸可待因含量时，应乘以1.068。