发布时间:2023-07-18 13:58 原文链接: 关于氨酚待因片(Ⅱ)的鉴别测定介绍

  (1)取本品的细粉约0.1g,加水10ml,振摇使对乙酰氨基酚溶解,滤过,滤液中加三氯化铁试液,即显蓝紫色。

  (2)取本品的细粉约0.5g,加水5ml,振摇使磷酸可待因溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,滴加氨试液使成碱性,加三氯甲烷10ml,振摇,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣中甲含亚硝酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即显绿色,渐变成蓝色。

  (3)取本品的细粉约0.2g,置具塞锥形瓶中,加甲醇25ml,摇匀,使对乙酰氨基酚与磷酸可待因溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取对乙酰氨基酚与磷酸可待因对照品适量,加甲醇溶解,制成每1ml中约含对乙酰氨基酚6mg与磷酸可待因0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(85:10:5)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显两种成分主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。再喷以稀碘化铋钾试液,供试品溶液应显一个与对照品溶液中磷酸可待因位置与颜色相同的色斑。

  (4)在含量测定项下记录的色谱图,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

  以上(3)、(4)两项可选做一项。