发布时间:2024-07-01 20:06 原文链接: 关于氯普噻吨的物质检查介绍

  1、有关物质

  避光操作。取氯普噻吨约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈10ml,超声溶解,加流动相稀释至刻度,作为供试品溶液;精密量取1ml,置l00mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.0g、十二烷基硫酸钠2.9g、四丁基溴化铵9g,加水550ml溶解)甲醇一乙腈(55:5:40)为流动相,检测波长为254nm。理论板数按氯普噻吨峰计算不低于2000,氯普噻吨峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20ul,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3(3.0%)。

  2、残留溶剂--乙醇、乙酸乙酯、苯与三氯甲烷

  取氯普噻吨约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另取乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml中约含乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、三氯甲烷6ug、苯0.2ug的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录ⅧP第二法)试验,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持15分钟,以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持10分钟;进样口温度为160℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,均应符合规定。

  3、干燥失重:取氯普噻吨,置以五氧化二磷为干燥剂的干燥器中,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

  4、炽灼残渣:取氯普噻吨1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  5、重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。