关于流动相的疑问解答（二）

  化学试剂存放知识总结

　　化学试剂存放要依据物质自身的物理性质和化学性质，降低或杜绝物质变性、自然损耗，方便试剂取用是我们的总原则。因此我们要考虑试剂瓶瓶质、瓶口、瓶塞、瓶体颜色、防护性试剂与环境措施等诸多方面的问题。

　　试剂瓶对化学试剂的使用要求

　　1.对试剂瓶瓶质要求

　　HF溶液因腐蚀玻璃不能用玻璃瓶乘放，可用塑料瓶或铅皿。其他试剂一般用玻璃瓶保存。

　　二氧化硅除与氢氟酸HF反应外，与其它酸都不反应。其它酸都可以保存在玻璃瓶中。

　　2.对试剂瓶瓶口的要求

　　一般性固体试剂存放在广口瓶中，一般性液体试剂存放在细口瓶中。

　　3.对试剂瓶瓶塞的要求

　　盛放碱性物质(如NaOH,Na₂CO₃,Na₂S等溶液)或水玻璃的试剂瓶必须要用橡胶塞、软木塞。因为碱性物质或水玻璃均能与玻璃中的二氧化硅发生反应，导致瓶与塞的粘结。

　　不做特殊说明以玻璃塞为宜。

　　4.对试剂瓶瓶体颜色的要求

　　见光易分解的试剂应存放在棕色广口瓶、细口瓶中。如AgNO₃,氯水，双氧水，溴水及不稳定有机物等，其余一般存放在无色试剂瓶中。

　　5.滴瓶的使用

　　滴瓶不能存放易于蒸发、挥发且对胶头有腐蚀作用的液体试剂。滴瓶一般不用做长期保存试剂。见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中。

　　不稳定试剂的保存

　　1.常用不稳定试剂的分类及要求

　　(1)易挥发、低燃点的试剂要密封，放于阴凉、通风、远离火源处保存。

　　(2)易挥发或自身分解的试剂要密封，放于阴凉通风处保存。如浓硝酸，浓盐酸，浓氨水，AgNO3，液溴(水封)等。

　　(3)易与氧气作用的试剂，如亚硫酸盐，苯酚，亚铁盐，碘化物，硫化物等应将其固体或晶体密封包村，不宜长期存放其水溶液;亚硫酸，氢硫酸溶液要密封存放;钾，钠，白磷更要采用液封形式。

　　(4)与二氧化碳反应的物质要密封包村。如碱类，NaOH,Ca(OH)₂,Ba(OH)₂,等;如弱酸盐类，水玻璃，漂白粉，偏铝酸钠，苯酚钠，Na₂O,Na₂O₂等。由于其相应的溶液较固体更易反应，所以更要注意密封保存。

　　(5)与水蒸气，水发生反应的物质要密封，并远离水源保存。如电石(CaC₂),生石灰(CaO)，浓硫酸，无水硫酸铜(CuSO₄)，各种干燥剂(硅胶，碱石灰，P₂O₅，CaCl₂等)，K, Na, Mg, Na₂O₂, 更要同时具备所有要求。

　　2.需要借助其他物质密封保存的一类试剂

　　(1)需要借助液体物质保存的有：钾、钠保存在煤油或液体石蜡之中;白磷保存在水中;液溴要用水封。

　　(2)需要借助固体物质保存，如锂保存在石蜡中。

　　小结

　　流动相溶液最忌微生物超标，各种菌会导致柱子堵，而产生很多不良影响。我们都知道，室温如果高，纯水相上午配的下午下班时候都有可能会有微生物繁殖，都需要重新过滤。

　　所以，纯水相要现配现跑，别抱侥幸心理偷懒不配，结果误差大的话，随时可能让你返工哦。而跟有机溶剂混好的怎么放无所谓，哪怕有1/20的有机溶剂在里面，都能放很久。

　　一般实验室的SOP都规定：纯水有效期1天，含盐流动相有效期7天，纯有机相流动相1个月!

　　为了不白耽误工夫，有一种安全的做法就是对流动相有效期进行验证。比如，做一个纯水的流动相(内含离子对及甲酸)稳定性验证。根据你的流动相使用对象配置相应的系统适应性溶液，用固定的色谱柱在一定间隔期(如0天,15天,30天等)内重复测试，假如有添加酸碱的物质，可同时监测pH值。至于考察的标准就得根据大家自己实验室的要求定。