1、酸度
取本品0.10g,加水10mL溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。
2、有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
溶剂:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)。
供试品溶液:取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置200mL量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
阿昔洛韦对照品贮备液:取阿昔洛韦对照品约15mg,精密称定,置50mL量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液2mL溶解,再用水稀释至刻度,摇匀。
阿昔洛韦对照品溶液:精密量取阿昔洛韦对照品贮备液5mlL,置200mL量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液:取阿昔洛韦对照品贮备液1mL与含量测定项下的对照品溶液5mL,混匀。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(85:15)为流动相,检测波长为251nm,柱温为35℃,进样体积20μL。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,伐昔洛韦峰与阿昔洛韦峰间的分离度应符合要求。
测定法:精密量取供试品溶液、对照溶液与阿昔洛韦对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算含阿昔洛韦不得过1.5%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。
3、残留溶剂
丙酮、四氢呋喃、甲醇与乙醇
照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。
供试品溶液:取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含50mg的溶液,精密量取5mL,置顶空瓶中,密封。
对照品溶液:分别取丙酮、四氢呋喃、甲醇与乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每1mL中约含丙酮250µg、四氢呋喃8µg、甲醇150µg与乙醇250µg的溶液,精密量取5mL,置顶空瓶中,密封。
色谱条件:以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,初始温度为40℃,维持7分钟,以每分钟8°C的速率升温至120°C,维持5分钟,检测器温度为250℃,气化室温度为200℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。
系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。
测定法:取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。
限度:按外标法以峰面积分别计算,丙酮、四氢呋喃、甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
N,N-二甲基甲酰胺
照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。
供试品溶液:取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.25g的溶液。
对照品溶液:取N,N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,用水溶解并定量稀释制成每1mL中约含N,N-二甲基甲酰胺0.22mg的溶液。
色谱条件:以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,初始温度为60℃,维持7分钟,以每分钟8°C的速率升温至120°C,维持5分钟,检测器温度为250°C,进样口温度为200℃,进样体积1µL。
测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
限度:按外标法以峰面积计算,N,N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。
4、水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1),含水分不得过8.0%。
5、炽灼残渣
取本品1.0g, 依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
6、重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。