发布时间:2024-08-09 19:35 原文链接: 关于盐酸米诺环素的物质检查介绍

  1、结晶性

  取盐酸米诺环素,依法检查(通则0981),应符合规定。

  2、酸度

  取盐酸米诺环素,加水制成每1mL中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。

  3、有关物质

  照高效液相色谱法(通则0512)测定,避光操作,临用新制。

  供试品溶液:取盐酸米诺环素适量,加水溶解并稀释制成每1mL中约含米诺环素0.5mg的溶液。

  对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1mL中约含米诺环素5μg的溶液。

  系统适用性溶液:取米诺环素对照品约10mg,加水5mL使溶解后,置沸水浴中加热60分钟,冷却,用水稀释至 25mL,摇匀。

  色谱条件:用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.2mol/L醋酸铵-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600:398:2,内含0.01mol/L乙二胺四醋酸二钠)为流动相,检测波长为280nm,进样体积10μL。

  系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,米诺环素峰的拖尾因子应在0.9~1.35之间,米诺环素峰与差向米诺环素峰(相对保留时间约为0.8)间的分离度应大于2.5。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.6倍。

  限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,差向米诺环素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%),其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%)。其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

  4、水分:取盐酸米诺环素,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分应为4.3%~8.0%。

  5、炽灼残渣:不得过0.5%(通则0841)。

  6、重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之五十。