硫酸盐 精密量取硫酸滴定液适量，用水稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.075mg、0.15mg、0.20mg的溶液作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，精密量取对照品溶液20µl注入液相色谱仪，计算进样量的对数与相应的主峰面积的对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另精密称取本品适量，用水溶解并稀释制成每1ml中约含庆大霉素0.5mg的溶液，作为供试品溶液，同法测定，由回归方程计算供试品中SO4的含量。含硫酸盐的量按无水物计算应为32.5%～36.0%。
有关物质 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星3mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量，加水稀释制成每1ml中约含西索米星15µg、60µg和120μg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）和（3）。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH值范围0.8～10），以0.3mol/L三氟乙酸溶液-甲醇-乙腈（96：3：1）为流动相，流速为每分钟0.5ml，用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度110℃，载气流速为每分钟3.0L）。
分别称取庆大霉素C1a和西索米星对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含庆大霉素C1a 0.1mg和西索米星3mg的混合溶液，作为分离度测试溶液；取分离度测试溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，西索米星峰保留时间约为15分钟，西索米星峰与庆大霉素C1a峰的分离度应不小于1.0；与相对保留时间0.77处杂质峰的分离度应不小于3.0；取对照溶液（2）20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%，精密量取对照溶液（1）、（2）和（3）各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。另精密量取供试品溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，用回归方程计算，除硫酸盐外，单个杂质不得过3.0%，杂质总量不得过5.0%。供试品溶液中任何小于对照溶液（1）主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法）含重金属不得过百万分之二十。