关于硬脂酸镁测定的试样制备介绍

　　1、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

　　配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

　　贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

　　2、硫酸滴定液（0.05mol/L）

　　配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

　　标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

　　操作步骤：取硬脂酸镁约1.0g，精密称定，精密加硫酸液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg的MgO。

　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。