【鉴别】取磷霉素氨丁三醇约15mg,加水2ml,振摇,加高氯酸1ml与0.1mol/L高氯酸钠溶液2ml,水浴加热10分钟,趁热加入钼酸铵试液1ml与1-氨基-2萘酚-4磺酸试液1ml,摇匀,溶液即显蓝色。
【检查】甲醇、乙醇、异丙醇 取正丙醇约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为内标溶液。取本品约0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,加入内标溶液2ml,加水溶解稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置20ml顶空瓶中,作为供试品溶液;另取甲醇约30mg,无水乙醇约50mg与异丙醇50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加入内标溶液2ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml置20ml顶空瓶中,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法,用5%二苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱(内径0.32mm,柱长30m,膜厚0.25μm),柱温为程序升温,初始温度为40℃,持续10分钟后以每分钟20℃的速率升温至200℃,再持续5分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为210℃;载气为氮气。供试品溶液与对照品溶液经85℃振摇30分钟后各精密量取1ml,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,含甲醇、乙醇、异丙醇分别不得过0.3%,0.5%,0.5%。