发布时间:2024-06-14 11:36 原文链接: 关于胞磷胆碱钠的物质检查介绍

   1、有关物质: 取胞磷胆碱钠,用水溶解并制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另精密称取5’-胞苷酸适量,用水定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~25%,再分别精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍,供试品溶液色谱图中对应于5’-胞苷酸对照溶液的峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积(0.3%),其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1%)。

  2、甲醇、乙醇与丙酮: 精密称取正丙醇适量,用水制成每1ml中含500μg的溶液,作为内标溶液。精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量,用水制成每1ml各含450μg、750μg和750μg的溶液作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液5ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密称取本品0.75g,置50ml量瓶中,用内标溶液5ml,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5.0ml, 分别置于20ml顶空进样瓶中,照残留溶剂测定法(附录Ⅷ

  P)测定,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液(或极性相接近的固定液)的毛细管柱为色谱柱,柱温为60℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟,进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,均应符合规定。

  3、重金属 :取胞磷胆碱钠2.0g,依法检查(附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之五。