取本品约1g，精密称定，置20mL顶空瓶中，精密加入内标溶液（取正丙醇适量，精密称定，用二甲基亚砜稀释制成每1mL中约含1mg的溶液，即得）1mL，用二甲基亚砜定量稀释至10mL，加盖密闭，振摇使溶解，作为供试品溶液；另分别取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶与二甲基甲酰胺对照品，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1mL中含甲醇、乙醇、丙酮与乙酸乙酯均约为1mg，含四氢呋喃、吡啶与二甲基甲酰胺分别约为0.07mg、0.02mg与0.09mg的溶液：精密量取5mL，置20mL顶空瓶中，精密加入内标溶液1mL，用二甲基亚砜定量稀释至10mL，加盖密闭，摇匀，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录ⅧP）试验。以6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为40℃，维持8分钟，以每分钟45℃的速率升温至200℃，维持3分钟；检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶与二甲基甲酰胺均应符合规定。
