金属显微组织检验法的制样过程为:研磨、抛光和浸蚀。研磨可在不同粒度号的金相砂纸上或在洒有金刚砂粉的蜡盘上进行,不能使试样发热或磨面层产生较大的塑性变形;抛光一般可在呢、绒、绢等织物覆盖的抛光盘上,加相应的磨料进行机械抛光,对一些材料也可使用电解抛光法,对于一些薄、小或形状不规则试样,可用夹具夹持或用低熔点合金、塑料等镶嵌,然后研磨抛光;浸蚀常用化学浸蚀法,如有特殊需要,也可用热染法、高温挥发法、磁场法等物理方法。要求更高的显微组织鉴定可在扫描透射电子显微镜(STEM)上进行,其分辨力可达2~3A。如在扫描电镜上添加电子及X射线探测器,还能从X射线能谱分析及电子能量损失谱中得出微小区域的化学成分,从微区电子衍射得到试样晶体结构资料,这就是近年来电子显微学中发展较快的分析电子显微学(AEM)。