照高效液相色谱法（通则0512）测定。
溶剂Ⅱ：乙腈-枸橼酸铵缓冲液（取9.62g无水枸橼酸，加水900mL溶解，用氨水调节pH值至7.4，用水稀释至1000mL）（1:1）。
供试品溶液：取阿托伐他汀钙10mg，精密称定，置100mL量瓶中，加溶剂Ⅱ溶解并稀释至刻度。
对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品适量，精密称定，加溶剂Ⅱ溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液。
系统适用性溶液：取阿托伐他汀钙10mg和杂质Ⅳ对照品1mg，置100mL量瓶中，加溶剂Ⅱ溶解并稀释至刻度，摇匀。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-枸橼酸铵缓冲液（取9.62g无水枸橼酸，加水950mL溶解，用氨水调节pH值至4.0，用水稀释至1000mL）（27:20:53）为流动相，流速为每分钟1.0mL，检测波长为244nm，进样体积20µL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，阿托伐他汀峰与杂质Ⅳ峰之间的分离度应不小于5.0。
测定法：精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。