1、高锰酸盐的加热温度:
加热温度对测定结果有较大的影响,水浴温度偏低,反应速度减慢,产生负误差。因此必须准确控制好水浴温度。
加热时沸水浴液面一定要高于瓶内溶液面,否则样品受热不均,测定结果重复性较差,准确度也差。
2、高锰酸盐的加热时间:
由于在酸性介质中反应30 min ,整个氧化反应并不可能进行完全。增加反应时间,有利于氧化反应,但测定结果明显增大,从而产生正误差。因此,应严格控制加热时间,每个样品的加热时间应隔开,间隔时间多少可根据分析人员操作速度的快慢而定。间隔时间太短,在前1 个样品尚未滴定完,后1 个样品加热时间已到,这时又担心先将其取出而冷却影响测定结果,就让样品多加热一会,等前1 个样品滴完再取出滴定,这就延长了后1 个样品的加热时间,从而使其测定值偏高,产生正误差。
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