QTrap 5500和三重四极5500型质谱仪
——更快、更灵敏、多残留测定更方便,且大大增强了阱的性能
AB公司10月全球推出了5500仪器,并于11月在中国召开了新品发布会,大家对这款新仪器的热情非常高,虽然是最后一个报告,但大家听得非常专注。AB公司质谱产品部的技术经理李立军为大家介绍了最新的Qtrap 5500的特点。Qtrap 5500的功能已把三重四极杆的5500功能都包括了,所以李工重点介绍了Qtrap 5500。
AB公司质谱产品部的技术经理李立军:QTrap 5500和三重四极5500型质谱仪
首先介绍了外观和体积,体积小巧是5500相对以前仪器非常重要的改进。
5500集所有附件为一体。面板有切换阀,下面有一个预留的位置,可以供客户再装一个阀。离子源在中间,右边是针泵(向上走),右上边是仪器状态显示灯。 体积比前几代型号减少了44%。
ABI还能提供给5500一个箱子,把机械泵、氮气发生器都做进去,可以减少噪音和总的占地体积。
ABI 5500系统在硬件上的六大技术创新
一、接口的改进:提高了QaQ/MRM灵敏度
使用了QJet离子导向技术(注:在API 5000之前的型号,使用的是Skimmer),
接口的改进
二、创新的QJet™-2离子透镜,极大地提高了系统的灵敏度,改善了真空的分配
QJet-2离子透镜用于聚焦来自离子源的离子,在四极杆上只加RF射频电压;大孔径设计使更多离子能进入质量分析器;用气动学原理和RF射频电压将离子捕获,并聚焦进入质量分析器的高真空区域。这是提高灵敏度的基础。
QJet-2实物图
三、创新的弯曲的LINAC碰撞室,提高了离子传输速度,增加了离子容量,改善了质谱数据质量
核心结构图
Q2是弯曲的LINAC碰撞室,它提高了LINAC轴向电场,所以具有更快的离子传输能力。优势在于:(1)减小仪器体积,减轻分子泵的压力(只需一个分子泵);(2)弯曲碰撞室设计可极大地降低中性物质的进入;(3)硬件的改进以及新的线性加速器的设计,再结合软件和电子学的完善,在进行MRM实验时,具有更短的停顿时间和驻留时间,同时不降低质谱数据质量(比如时间即使为几个毫秒,灵敏度不下降)。比如通常,Q2的电压为50V,相比以前仪器的1.9V,可以使离子获得更快的加速。
四、提供了线性加速的离子阱Linear Accelerated™ Trap:更快的扫描速度,更快的分析时间
线性加速的离子阱
提高线性离子阱灵敏度的原因来自于:
(1)线性加速离子阱技术,是在线性离子阱内增加一轴向电压,目标离子在扫描前更向萃取区域集中(离子被浓缩)。
(2)改善散射场:在离子萃取区适当增加一定相辅助射频电压
谱图质量更高、离子阱内的质谱碎片更丰富的原因来自于:
(1)脉冲气的引入能更快地冷却离子
(2)脉冲气和更高的RF电压,能在很短的离子激活时间内在离子阱内产生更丰富的离子碎片信息
以前的Qtrap3200和Qtrap 4000,离子阱的扫描速度为4,000 amu/sec,Qtrap 5500提高到20,000 amu/sec。
更短的离子阱碎片扫描时间,以前是几个毫秒,现在可到50微秒
优点:
五、创新的AcQuRate™脉冲离子计数检测器:确保系统的重现性和精确性
脉冲离子计数器是在某一时间内检测离子碰撞到电子倍增器时产生的离子脉冲,输出一与离子流相关的数字信号。它与模拟检测器相比,更不容易受背景噪声的影响;而且不需过滤信号。
在不同浓度点的重复性非常好。比如在1~100 fg/uL的极低浓度下,如果用模拟检测器,精密度很差,CV甚至达到40%,而用了脉冲离子计数器,CV总在3%以下。所以,脉冲离子计数器不仅非常灵敏度,同时还具有极高的精密度。
六、创新的eQ™ Electroics电子系统:确保快速扫描,ESI的快速正负切换
eQ电子系统的设计,使串联四极杆的速度提高了四倍而不降低灵敏度;碰撞室采用动态轴向设计;母离子扫描和中性丢失扫描的性能没有降低。
极大的优点是提供更快的MRM速度:
我们知道,MRM的速度跟几个因素有关,扫描速度、离子驻留时间(dwell time)、MRM切换速度,有时需考虑正/负离子切换速度。
MRM实验中扫描的是一个质量数,所以扫描速度(2,000 amu/sec)已经远远超过了MRM实验的要求;过去制约速度的瓶颈是离子驻留时间,过去常需要几十毫秒,如果过短,数据质量会受到影响。对于MRM切换速度存在同样的瓶颈。
5500的创新设计使其即使在2毫秒的驻留时间、2~3毫秒的MRM切换速度下,不降低数据质量,因此真正解决了当前MRM速度的瓶颈。同时,具有更快的ESI正负极性切换速度(50毫秒)。
整体性能上,在MRM方面,一次实验可检测2500对MRM离子,一个时间段内可检测1000对MRM离子,同时不降低数据质量。
多残留检测的领先者:2003年100对MRM,2005年300对MRM,2008年>750对sMRM
综合起来,得到一个无与伦比的高灵敏度和高速度。具体的指标没有给出,但显示了几张图:MRM实验,5 fg利血平,信噪比S/N 为57:1;on column柱上进样,10 fg利血平,信噪比S/N为23:1。
s-MRM(scheduled MRM),提高了定量分析的效率
最后,还介绍了多残留检测,一个帮助用户快速设定方法的、极为有用的功能S-MRM(scheduled MRM,编程的MRM),它是Analyst 1.5的新功能,不仅用在5500上,还可以帮以前的用户做升级。
它的特点为:
这种智能逻辑优化将大大提高多残留测定方法的开发速度,把标准品做一遍后,可以由软件s-MRM自动优化,具体做法是:在第一次实验中,用户提供MRM相关信息(比如各个子、母离子对的质量),目标色谱峰的大致保留时间(不要求特别精确),希望驻留多少时间等信息。然后仪器就会自动优化,存储为方法,下一次实验就可以很方便地调用该方法了。这项功能将大大减轻多残留测定用户的负担,使开发变得更容易。
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