农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究（一）

Felix Massat博士，Benoît Planel*，Antoine Venezia

法国 瓦朗斯 Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物实验室

简介

当一个高度可控的环境，如环境分析实验室，需要引进任何新的仪器或设备时，这些新的仪器设备通常都需经过严格的验证，以确保其具备与实验室中现有设备同等或更好的操作性能。这样可以充分了解测试方法中的任何影响因素，并在必要时对测试方法进行重新验证。就样品浓度和蒸发技术而言，样品（尤其是非常易挥发的分析物）回收率是最关键的因素。Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme (LDA26)实验室在新设备评估过程中，除了评估Genevac EZ-2蒸发仪的操作性能外，也对其与此前两类现有的实验方法进行了对比研究。 本报告即对相关实验数据作出归纳总结。

左图 ： Genevac EZ-2蒸发仪

 Genevac EZ-2性能基准

将农药样品（20mg/l）加入50ml二氯甲烷（DCM）和丙酮混合物（两种物质的 体积比为50:50）。每份样品中另添加一滴戊醇（作为溶剂）。在35°C 温度条件下，通过Genevac EZ-2（图1）使样品蒸发并在戊醇滴液中浓缩。实验步骤采用由托斯卡纳环保局¹研发的特殊环境测试蒸发方法，有选择性地蒸发掉分析物中的挥发性溶剂，取得不易挥发的溶剂成分。在随后的蒸发实验中，通过添加乙酸乙酯制成1ml样品剂量，并使用电子捕获检测器（GC-ECD）将其注入气相色谱仪进行分析。图2显示出相应的样品回收率。

Genevac EZ-2  与现有设备的比较研究

Zymark TurboVap 浓缩方法和简单的通风柜空气蒸发方法是LDA26实验室常用的两种蒸发实验方法。EZ-2初步评估即以这两种常规实验方法为基准。

实验样品为挥发性环境分析物。将样品（50mg/l）加入50ml二氯甲烷（DCM）和丙酮混合物（两种物质的体积比为50:50）。每份样品中另添加一滴戊醇（作为溶剂）。按照上述操作步骤，通过Genevac EZ-2使样品蒸发，或在35°C温度条件下使用Zymark TurboVap 浓缩仪使样品蒸发并取得戊醇滴液。在随后的蒸发实验中，通过添加乙酸乙酯制成1ml样品剂量并使其蒸干。对于此前已在Genevac EZ-2中蒸干过的样品，使其在35°C温度条件下的EZ-2中再次干燥，而此前已在TurboVap浓缩仪中干燥过的样品则需在通风柜中再次通风干燥。然后向样品中添加水和乙腈，并将其酸碱值调整至pH 2。使用多波长荧光检测器（HPLC-Fluor）将样品注入梯度HPLC系统进行分析。图3显示出相应的样品回收率。

图2 – 在Genevac EZ-2中制备的多种分析物回收率 

% = 回收率  SD = 标准偏差