分析化学实验基本规范及注意事项

1.实验用水

　　分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如，电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见下表。

　　注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对其pH值的范围不作规定;在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。

　　(1)蒸馏水

　　通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。

　　(2)去离子水

　　利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。

　　(3)纯水质量的检验

　　纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。

　　3.1电阻率：

　　选用适合测定纯水的电导率仪(最小量程为0.02mS×cm-1)测定(见上表)

　　3.2酸碱度：

　　要求pH值为6~7，检验方法如下：

　　①简易法：

　　取2支试管，各加待测水样10mL，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。

　　②仪器法：

　　用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。

　　3.3钙镁离子：

　　取50mL待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1mL和少许铬黑T(EBT)指示剂，不显红色(应显纯蓝色)。

　　3.4氯离子：

　　取10 mL待测水样，用2滴1 mol×L-1，HNO3酸化，然后，加入2滴10g×L-1，AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。

　　化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。

　　2.常用试剂及其使用和保存

　　分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如，分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费，另外，试剂应合理保存，避免沾污和变质。

　　(1)分类

　　化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，在此只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。

　　1.1标准试剂

　　标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见下表。

　　1.2一般试剂

　　一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标志颜色和主要用途见下表：

　　1.3高纯试剂

　　高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。

　　1.4专用试剂

　　专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。

　　(2)注意事项

　　a.打开瓶盖(塞)取出试剂后，应立即将瓶(塞)盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。

　　b.瓶盖(塞)不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。

　　c.试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。

　　d.固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。

　　e.用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。

　　f.盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。

　　(3)保存

　　试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。

　　a.容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中，如，HF、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化铵)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等。

　　b.见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质;氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质;溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。

　　c.吸水性强的试剂应严格密封保存，如，无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。

　　d.易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方，如，酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质;有机溶剂属易燃试剂;氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。

　　e.剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故，如，氰hua物、HF、二lv化汞、三氧hua二砷(pi霜)等属剧毒试剂。

　　3.分析天平及其称量方法

　　分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001g，其最大载量一般为100～200g。为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。

　　一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的，在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘，一个盘放置被称量物，另一盘放砝码，当两边力矩相等时天平达到平衡。此时，即被称物的质量和砝码质量相等，这就是天平称量的基本原理。

　　(1)种类

　　空气阻尼天平

　　电光天平

　　单盘天平

　　电子天平

　　(2)称量方法

　　通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水分含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样的质量时，必须保持它们处于完全干燥状态。为此，在称量一个物体或称取试样时，必须采取