分析方法的验证和确认（四）

  3.如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明：

　　考察因素：

　　分析溶液的稳定性;样品的提取次数、时间;液相色谱方法;流动相pH值变化的影响;流动相组分变化的影响;不同色谱柱(和/或供应商);温度;流速;

　　气相色谱方法：

　　不同色谱柱(不同的批号和/或供应商);温度;流速;固定相;不同类型的载体;

　　薄层色谱法：

　　不同品牌的薄层板;点样方式;薄层展开时温度及相对湿度的变化;

　　试验示例--不同柱温比较

　　试验示例--不同检测波长的比较

　　试验示例-流动相组成比例变化比较

　　某含量测定-提取条件选择

　　系统适用性试验

　　系统适用性实验是许多分析方法的组成部分，这些实验的基本概念是要把由分析设备、电子仪器、实验操作和被分析样品所组成的完整系统进行整体评估。对于特定方法的系统适应性参数的建立依赖于被验证方法的类型。进一步信息可参考药典。

　　验证检测项目小结

　　1.鉴别

　　鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。

　　2.杂质检查(限度试验、定量试验)

　　杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如，有机杂质、无机杂质等。。。

　　杂质检查要准确反应供试品的纯度特性，可分为限度试验和定量试验两种情况。用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。

　　3.定量测定

　　定量测定包括含量测定、制剂的溶出度(释放度)测定等。。。由于，此类项目对准确性要求较高，故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性。

　　4.其他特定检测项目

　　其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布等。。。由于，这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同，对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。。。

　　需验证项目

　　注意：

　　-表示通常不需要做的项目;

　　+表示通常需要做的项目;

　　①假如已做了重现性(见术语表)，就不需再做中间精密度。

　　②分析方法缺乏专属性，可以由其他分析方法来补充。

　　③有些情况下可能需要。

　　分析方法验证的方式和步骤

　　分析方法应给出完成每个分析试验所需的详细步骤：

　　(1)可能包括供试品、对照品和试剂的配制和制备;

　　(2)仪器的使用说明;

　　(3)标准曲线的绘制;

　　(4)计算公式的使用等信息，