利用微波消解原子吸收法测定茶叶中的铅和铜

　　我国盛产茶叶，但是由于茶树在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素，所以茶叶极易受到重金属污染。茶叶前处理一般采用传统的湿法消化或干法灰化的方法，这些方法费工费时、劳动强度大，消耗试剂量大、易污染环境，危害检测人员健康，而采用微波消解预处理样品，可使用酸量大大减少，简单快捷，大大提高工作效率，且空白低，无样品挥发损失及玷污。该方法的精密度和准确度较好，其试验方法及结果如下。 
　　材料与方法 
　　 
　　仪器 
　　Spect rAA220FS火焰原子吸收分光光度计(美国瓦里安) 
　　Spect rAA220z石墨炉原子吸收分光光度计(美国瓦里安) 
　　QwAVE 2000微波消解仪(加拿大QUESTRON) 
　　AE200S电子天平(瑞士METTLERTOLEDO) 
　　DKP－I电子控温加热板(上海新科)标准溶液和试剂 
　　铅标准储备液：编号GSBG62071－90，国家标准物质研究中心，浓度1000μg/mL； 
　　铜标准储备液：编号GSBG62024－90，国家标准物质研究中心，浓度1000μg/mL； 
　　茶叶标准品：编号GBw07605，国家标准物质研究中心，其含量分别为陆：4.4＋0.3(μg/g)，Cu：17.3＋1.8(μg/g)； 
　　硝酸溶液(MOS级)； 
　　30％过氧化氢溶液(MOS级)； 
　　1％磷酸二氢铵溶液：取1.0g优级纯磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。 
　　实验用水均能达到分析实验室三级水规格，所用的器皿均用10％硝酸浸泡处理。 
　　 
　　仪器工作条件 
　　如表1所示： 
　　石墨炉原子吸收法测定铅。吸取铅标液配成0、10、20、30、40 50ng/mL标准系列，依次测定标准系列吸光度，以吸光度与其相应的浓度进行回归计算，直线回归方程及相关系数等(见表2)。 
　　火焰原子吸收法测定铜。吸取铜标液配成0.00，0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg/mL标准系列，依次测定标准系列吸光度后，以吸光度与其相应的浓度进行回归计算，直线回归方程及相关系数等(见表3)。 
　　 
　　样品处理及测定 
　　用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状，准确称取0.5000g于内衬杯中，加入4mL硝酸溶液、2mL30％过氧化氢溶液，待反应平稳后，安装防爆膜，盖上杯盖，装入消解罐置于微波溶样炉内，按照设定程序(时间10min，功率50％)进行加压消解。待消化完全，取出消解罐，冷却后开罐，把内衬杯置于120℃电热板上赶氮氧化物至溶液约1mL。冷却后转移至10mL比色管中，用少许纯水；中洗内衬杯，洗液并入比色管内，稀释至刻度，摇匀待测。 
　　 
　　结果和讨论 
　　 
　　样品测定结果及方法精密度 
　　将待测样品溶液及空白溶液分别测定，样品吸光度经空白校正后，从标准曲线上查处待测元素的浓度，计算出含量。茶叶样品铅测定结果见表4，RSD值在1.27％～3.15％之间，茶叶样品铜测定结果见表5。铜的RSD的值在0.36％～1.62％之间。 
　　 
　　加标回收实验 
　　为验证样品测定结果的准确性，对样品进行回收实验，茶叶中分别加入已知量的Pb，Cu标准溶液，按仪器测量参数分别进行测定，以测定的平均值计算方法的回收率，测定结果见表6和表7。 
　　结果表明，铅的回收率在96.6％～104.8％之间，铜的回收率在98.0％～103.0％之间，说明实验方法是可靠的。 
　　 
　　检出限 
　　本方法的铅的最低检出浓度为0.5μg/L，铜的最低检出浓度为0.02mg/L，按照本试验条件，茶叶中铅的最低检出浓度为0.01mg/kg，铜的最低检出浓度为0.4mg/kg 
　　分别用微波消解法和湿法各消解六份4号茶叶样品，并同时上机测定结果见表8，经t检验和F检验，两种消化方法测定结果与标准值之间无显著性差异，两种消化方法测定结果之间无显著性差异。 
　　 
　　小结 
　　 
　　样品预处理是整个分析测试过程中最关键的环节。而微波消解技术是比较先进的样品预处理技术，加热快，升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间；消耗酸溶剂少，空白值低，避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果，同时，该方法还降低了劳动强度，改善了工作环境，节省电的消耗，降低分析成本。 
　　总之，用微波消解法测定茶叶中的铅、铜与国标规定的干湿法消解的测定结果无显著性差异，精密度与准确度都符合要求；可用于茶叶及其它食品中多种金属元素的测定(一次消解可测定多种元素)。