化学电离(CI)在β阻断剂确证中的应用研究

在常规检测中，一些B2阻断剂(或其代谢物)的EI质谱图极其相似，给确证工作带来麻烦。本文采用GC/MS的化学电离功能得到了特征性很强的质谱图，使确证工作简单易行，并满意地应用于实际尿样分析。

1.取5 ml尿样于10 ml玻璃试管中，加入0.5ml浓盐酸和100 mg L-半胱氨酸，混匀，试管口盖上玻璃小球， 在100℃烘箱内水解30 min，冷却后加入3 ml乙醚， 在振荡器上振荡10 min， 离心5 min (2500 rpm) ，抽去上层醚液， 在水相中加入0.6m NaOH 溶液(12mol/L) ， 混合均匀。

2.此样与另一5 ml尿样分别加入2 g固体缓冲剂(NaHCO₃/K₂CO₃= 3: 2)，此时溶液的pH值约为9.4。

3.再分别加入3 ml提取液(乙醚/异丙醇= 9:1)，振荡10 min, 离心5 min，将两份有机相吸出、合并，于50℃氮气流下吹干，加入100 uM STFA，在70℃下加热10 min，再加入30 uM BTFA，同样条件下再加热10 min。所得溶液在GC/MS上进样2 ul。