化学需氧量的测定

实验目的：

学习KMnO4法测定化学需氧量的原理，深化对返滴定法的理解;

掌握KMnO4溶液的配制及标定原理。

实验原理：

化学需氧量(COD)是指在一定条件下氧化一升水中还原性物质所消耗的强氧化剂的量，以氧化这些物质所消耗的的量来表示(单位mg/L).COD是表示水体被还原性物质污染程度的主要指标.除自然的原因外，污水多数是有机物污染，故COD可以作为水中有机物相对含量的指标。

测COD有 KMnO4和K2Cr2O7法,KMnO4简单，耗时短,应用于较清洁的水体，而K2Cr2O7对有机物氧化完全,应用于各种水体，在加热的酸性水溶液中加入一定量且过量的KMnO4将水中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用过量H2C2O4还原,再用KMnO4返滴定剩余的H2C2O4,得出相应的COD。

4MnO4-+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O

2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O

因为加热的温度和时间，反应的酸度，KMnO4溶液的浓度，试剂加入的顺序对测定的准确度均有影响，因此必须严格控制反应条件，一般加热水样100℃后在沸腾10分钟为标准，KMnO4的浓度以0.002mol/L为宜，由于部分有机物不能被KMnO4氧化，故本法测得的COD不能代表水中的全部有机物。

实验预习

了解KMnO4法测定化学需氧量的原理;

了解KMnO4溶液的配制及标定原理。

基本操作：

KMnO4 溶液的配制和标定;

酸式滴定管的基本操作。

实验步骤：

1:KMnO4B溶液的配置

取已配好的0.02mol/L的KMnO4溶液(即A液)25.00 mL,于试剂瓶中,稀释至500 mL,摇匀,放置于阴暗处.

2:配制500mL0.05mol/LNa2C2O4的标准溶液

准称一定量的Na2C2O4于小烧杯中,加适量水使其完全溶解,定容于250mL容量瓶中.

3:COD的测定

移取100mL充分搅拌的水样于锥形瓶中,加入5mL1:3H2SO4溶液和几块沸石,由滴定管加入10.00mL KMnO4B溶液, 立即加热沸腾,从冒出第一个大气泡开始煮沸10分钟(红色不应褪去),取下锥形瓶,放置0.5——1分钟,趁热准确加入Na2C2O4标准液10.00mL,充分摇匀,立即用溶液进行滴定.开始应在第一滴颜色完全褪去后再滴第二滴,如此操作,可慢慢加快,直至溶液呈粉红色半分钟不褪去为滴定终点,此时温度应不低于60℃.

4:标定KMnO4B溶液的浓度

取步骤3的水样,加入1:3的H2SO4溶液2mL,趁热(75——80℃)准确移入10.00mLNa2C2O4标准液,摇匀,再用KMnO4B溶液滴定至终点.平行滴定三次,记录数据,计算COD

注意事项：

1、因为KMnO4溶液易分解，应放于棕色瓶中在阴暗处;

2、加热温度过高,使H2C2O4分解，而温度过低,反应不完全影响COD的准确度;

3、用滴定管滴KMnO4时，由于KMnO4易漏,操作应十分小心,一旦漏夜,应重新滴定。

问题分析：

1. 用Na2C2O4基准物质标定KMnO4溶液时，应在何种酸介质中进行?溶液的酸度过高或过低会有什么影响?

2. 盛装KMnO4溶液的器皿放置较久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么?应如何除去?