发布时间:2023-06-05 16:11 原文链接: 十香止痛丸的鉴别

  (1)取本品,置显微镜下观察:分泌细胞类圆形,含淡黄棕色

  至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列。含晶细胞方形或长方形,壁厚,

  木化,层纹明显,胞腔含草酸钙方晶。花粉粒黄色,类圆形或椭圆形,直径约

  30μm,表面有网状雕纹。石细胞分枝状,壁厚,层纹明显。草酸钙簇晶大,直径

  60~140μm。

  (2)取本品9g,加硅藻土5g,研匀,加乙醚40ml,置水浴上回流30分钟,滤

  过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取α-香附

  酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色

  谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤

  维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,

  展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品

  色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (3)取本品9g,剪碎,加硅藻土5g,研匀,加三氯甲烷40ml,水浴上加热

  回流30分钟,滤过,滤液用2%氢氧化钠溶液提取3次,每次20ml,合并碱液,

  加盐酸调节pH值至1~2,用三氯甲烷提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,

  水洗,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水后,蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,

  作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加醋酸乙酯制成每

  1ml各含1mg的混合溶液,,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品

  溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同

  一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯

  (3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,

  在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (4)取本品6g,剪碎,加乙醇20ml,置水浴上回流30分钟,滤过,滤液蒸干,

  加水20ml使溶解,再加盐酸2ml,置沸水浴中加热30分钟,冷却,用乙醚20ml分

  两次提取,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品

  溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录

  ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏

  合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上

  层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照药材色谱相

  应的位置上,显相同颜色的斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。