原子吸收光度法测定水样中的铅

　　摘要：铅是作为一种有害重金属元素之一，是引起水质污染的主要污染源。为准确测定水样中的微量铅含量，本文通过实验的方式，采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量，并总结和分析ph值、H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量、5-Br-PADAP的用量等因素对铅萃取的影响。供类似研究参考与借鉴。 
　　随着我国现代工业建设步伐的加快及废弃物排放量的剧增，重金属及其化合物的污染也日益严重。铅作为一种毒性很强的有害重金属,不仅对水质及水生生物造成影响，而且通过食物渠道对人们的安全构成极大威胁。铅的测定方法一般有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。在进行测量分析前通过浊点萃取对环境水样中痕量铅进行预富集分离，并采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量。该方法测定水样中痕量金属铅的线性范围是0～30μg/mL；检测限为1.7ng/mL；相对标准偏差为2.7%。希望通过深入的研究，能够提高检测结果的准确性。 
　　1 试验部分 
　　1.1 主要试剂与仪器 
　　工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 
　　1.2 测定方法 
　　2 结果与讨论 
　　2.1 pH对铅萃取效果的影响 
　　2.2 H2PO4-HPO42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响 
　　按试验方法，考察了pH=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取效果的影响。当缓冲溶液的用量0.1～0.3mL时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当pH=8缓冲溶液的用量0.3～1.2mL时，吸光度值达到最大且基本恒定。为了确保溶液pH在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为lmL。 
　　2.3 5-Br-PADAP的用量对铅萃取的影响 
　　2.7 离心时间对铅萃取的影响 
　　2.8 HNO3-CH3OH用量的选择 
　　2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择 
　　(1)采用的分析线波长为283.3nm。一般铅有主灵敏线283.3nm和次灵敏线217.6nm。在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈的背景吸收，而288.3nm的吸收线不受背景干扰。 
　　(2)灯电流选择2.5mA，光电倍增管的负高压值选择480V。因为这种条件下，光输出稳定，仪器灵敏度高，暗电流噪声小。 
　　(4)原子吸收测铅时，为了消除铁的干扰，一般加入抑制剂氯化锶。本方法允许铁的存量为8g/L，一般样品中的铁含量达不到8g/L，故本实验不需加抑制剂。 
　　2.10 共存离子的影响 
　　2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验 
　　在选定的上述实验条件下，测得的线性范围0～30μg/mL。由工作曲线求得回归方程为A=0.0091c(μg/mL)+0.0003，相关系数r=0.9995。对含铅15.00μg/mL的溶液用本法进行11次平行测定，得其相对标准偏差(RSD)为2.7%。对空白溶液进行11次平行测定，按3σ/a，求得本法的检测限(3σ/a)为1.7ng/mL。在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验，结果表明：回收率为97.5%～102.5%。 
　　结语 
　　由以上实验结果表面，原子吸收光度法测定水样中的铅含量是一种行之有效的方法，具有操作简单、灵敏度高及干扰少等特点，是较为理想的重金属分析方法，在实际工作中有一定的推荐应用价值。 
　　参考文献 
　　[1]罗世旭.氢化物发生原子吸收分光光度法测定水样中的微量铅[J].材料物理与化学，2000. 
　　[2]朱霞石,朱小红,张国林,束静.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量铜[J].光谱实验室,2005（02）.