原子吸收光谱仪主要技术指标测试方法

(1) 波长示值误差与重复性 以汞空心阴极灯作光源，仪器光谱带宽为0．2nm，选取五条谱线，逐一做三次单向(短波向长波)测量，测定各谱线能量最大的波长示值为波长测量值，重复测量3次，按下式计算波长示值误差(△λ)和重复性(δλ)：
         1
△λ= ⅓∑λi－λr
         3

δλ=λmax-λmin

式中 λr——汞(氖)谱线的波长理论值；

λi——汞(氖)谱线的波长测量值；

λmax——某谱线三次测量值中的最大值；

λmin——某谱线三次测量值中的最小值。

JJG 694计量检定规程和GB／T 21187标准中推荐使用汞和氖的谱线基本上都一致，包括以下波长：253．7nm，365．0nm，435．8nm，546．1nm，724．5nm(氖)和871．6nm，从中均匀选取3～5条谱线加以测试。如果没有汞灯，可用其它砷的特定波长，但尽量在整个波长范围有不同的代表性波长点。

(2) 分辨率 2009年版JJG 694计量检定规程将分辨率指标删除并增加了光谱带宽偏差的要求。

GB／T 21187标准中推荐在0．2nm光谱通带下测量汞253．7nm的半宽度来表示。

(3)基线稳定性

① 静态基线稳定性的测试点 亮铜灯，光谱通带为0．2mm，量程扩展10倍，待仪器和铜灯预热30min后，在原子化器未工作的状况下，用瞬时测量方式测定324．8nm谱线的稳定性，即连续测定30min内吸光度最大漂移量(基线中心位置读数的最大值与最小值之差)和最大瞬时噪声(-峰值)。

② 动态基线稳定性的测试 动态基线稳定性即点火基线稳定性。其测定方法与静态基线稳定性的测试基本一致，所不同的是必须在点火状态下(空气-乙炔火焰)测量，且一般同时吸喷去离子水。

(4) 灵敏度 灵敏度测量直接按定义测定规定浓度的标准溶液的吸光度即可，也可测定不同浓度标准溶液吸光度，按线性回归法求出校准曲线斜率，即仪器测某元素的灵敏度，一般用铜或镉元素为代表。根据测量结果按相应的公式可计算特征浓度或特征质量。

(5) 精密度 对于火焰原子吸收仪器的检定一般用能产生0．1～0．3吸光度的铜标准溶液进行7次测定，求出相对标准偏差。对于石墨炉原子吸收来说，一般用3．00ng／mL镉标准溶液进行7次重复测定，求出相对标准偏差。

(6) 检出限 检出限的测试方法如下：将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对空白溶液、待测元素系列标准溶液测定，建立校准曲线。以空白溶液为样品，平行测定11次，求空白溶液11次测定标准偏差，扩大3倍即为检出限。

通常火焰原子吸收法检出限以μg／mL为单位，而石墨炉原子吸收法检出限以pg为单位。检定规程中规定火焰原子吸收分光光度计检出限以铜元素为代表，而石墨炉原子吸收分光光度计的检出限以镉元素为代表。

(7) 背景校正能力 对于火焰原子化器的仪器，在Cd 228．8nm波长处，先用非背景校正方式测量。调零后，将吸光度约为1(透光率为10％)的滤光片插入光路，读下吸光度A1再改为背景校正方式，调零后，再把该滤光片插入光路，读下吸光度A2。A1／A2即背景校正能力倍数。

对于带有石墨炉原子化器的仪器，将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态，以峰高测量方式，先进行无背景校正方式测量。在石墨炉中加入一定量氯化钠溶液(5mg／mL)使产生吸光度为1左右的吸收信号，读下该值为A1。再在背景校正方式下测量等量氯化钠溶液的吸收值A2，读下吸光度A2。A1／A2即背景校正能力倍数。