原子吸收光谱仪工作参数条件的选择

测定条件的优化与正确选择，对于保证测定结果的准确度和精密度是非常重要的。测定条件分为两类，一类是仪器工作参数：分析线、光谱通带、灯电流等，各参数之间交互效应较小；另一类是原子化条件：燃气与助燃气流量、测量高度、进样量等，各参数之间交互效应显

(1) 分析线的选择分析线的选择要兼顾到测定灵敏度、精密度、校正曲线的动态范围、受其它谱线十扰的可能性等。通常选择元素的共振线(最灵敏线，但不是绝对的)作为分析线。当待测原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取灵敏度较低的非共振线(次灵敏线)作为分析线。此外，有些特殊情况也选非共振线作为分析线，如Hg 185nm比Hg 254nm灵敏很多倍，但前者处于真空紫外区，大气和火焰均对其产生吸收干扰而不便用于测定；共振线Ni 232nm附近231．98nm和232．12nm的原子线和231．6nm的离子线，不能将其分开，可选取341．48nm作分析线。

(2) 光谱通带的选择 光谱通带是单色器的倒线色散率与狭缝宽度的乘积，对于一台给定的仪器，单色器是固定的，光谱通带的改变是通过调节狭缝宽度来实现的。

原子吸收分析中，谱线重叠的概率较小，因此，可以使用较宽的狭缝，一般狭缝宽度选择在通带为0．4～4．0nm的范围内，以增加光强，降低检出限。在实验中，也要考虑被测元素谱线复杂程度，碱金属、碱土金属谱线简单，可选择较大的狭缝宽度；过渡元素如Fe、Co和Ni与稀土元素等谱线比较复杂，要选择通带相当于1Å或更小的狭缝宽度下测定。

(3) 灯电流的选择 灯电流的选择应考虑辐射光源输出强度、放电的稳定性及灯的使用寿命。

空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流大，能量就高，测试时稳定，但发射谱线变宽，导致灵敏度下降，灯寿命也缩短。选择灯电流时，应在保持光源稳定且有足够光输出的情况下，尽量选用较低的工作电流。一般商品的空心阴极灯都标有允许使用的最大电流与可使用的电流范围，通常选用最大电流的1／2～2／3为工作电流。实际工作中，最合适的电流应通过实验确定。空心阴极灯使用前一般需预热10～30min。

(4) 火焰原子化法原子化条件的选择 火焰原子化法原子化条件包括：火焰的选择、燃气和助燃气流量、燃烧器高度、样品提升量等。

① 火焰的选择是影响原子化效率的重要因素。对于低温、中温火焰，适合的元素可使用乙炔空气火焰；在火焰中易生成难离解的化合物及难溶氧化物的元素，宜用乙炔-氧化亚氮高温火焰；分析线在220nm以下的元素，可选用氢气-空气火焰。

② 燃气和助燃气流量：火焰类型选定以后，需调节燃气与助燃气比例，以得到所需特点的火焰。易生成难离解氧化物的元素，用富燃火焰；氧化物不稳定的元素，宜用化学计量火焰或贫燃火焰。合适的燃助比应通过实验确定。

③ 燃烧器高度：燃烧器高度是控制光源光束通过火焰区域的。由于在火焰区内，自由原子的空间分布不均匀，随火焰条件而变化。因此必须调节燃烧器的高度，使测量光束从自由原子浓度最大的区域内通过，可以得到较高的灵敏度。

④ 样品提升量：一般情况下，样品提升量低，雾化效率较高，雾滴细。但由于进入火焰中待测元素的量较少，产生的基态原子数也少，则吸光度也受到影响。当吸喷速率过高时雾化不充分，雾滴大，影响后续原子化过程，使灵敏度受到影响。通常仪器的吸喷速率为3～10mL／min。

⑤ 雾化效率是指进入火焰的待测元素的量与吸提的待测元素的量成比例，雾化效率高低对分析灵敏度有重要影响，一般应调节雾化器位置使其获得最大的雾化效率。

(5) 石墨炉原子化法原子化条件的选择 石墨炉原子化法原子化条件包括：石墨炉温度程序(干燥、灰化、原子化和灰化的温度和时间的选择)、进样量、基体改进剂、载气与载气流量、信号测量方式、STPF(stabnized temperature platform furnace，恒温平台炉)技术等。以下重点介绍温度程序的设定。

① 干燥阶段的作用是除去样品溶液的溶剂(主要是水)，加热升温使滴入石墨管的样品溶液蒸发除去溶剂，而不允许待分析元素的任何损失。一般干燥分两步：首先是将温度快速升至略低于沸点，再缓慢地升温到刚好高于沸点，如105℃并保持一定时间。

② 灰化阶段作用是尽可能把样品中的共存物质(基体，尤其是有机质)全部或大部分除去，并保证没有待分析元素损失，在不损失待测原子时，使用尽可能高的温度和长的时间。

③ 原子化阶段的作用是使样品中待分析元素完全或尽可能多地变成自由状态的原子，气相物理化学干扰尽可能小等。原子化阶段是原子化过程的关键阶段。

④ 净化阶段的作用是在短时间(3～5s)内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。

⑤ 升温模式由三个参数决定，即起始温度T0，要求达到的温度T1和由T0达到T0的时间△t干燥阶段一般采用斜坡升温模式，灰化阶段一般采用阶梯升温模式而原子化阶段大都采用温控升温或温控最大功率升温方式。