原子吸收光谱仪软件的基本操作

(1) 软件设置及新分析方法的编辑 对于新类型样品分析，一般应事先在仪器软件中设置好分析方法，分析方法一般设定分析的条件，主要包括测定元素、测量波长以及元素空心阴极灯灯电流、狭缝大小、火焰类型、燃烧气和辅助气流量、标准溶液的浓度、校正曲线的拟合方法等。测量条件的选择应结合有关资料和试验结果来确定，以获取最佳效果，建立好的分析方法一般可保存。对石墨炉原子化法主要参数还包括：原子化温度程序，即选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间、标准溶液、稀释溶液、基体改进剂的进样量等。

(2) 样品分析软件操作 对已有方法的样品分析，一般只需将方法调用，按方法设定的空白溶液和标准溶液进行仪器校准，随后即可进行样品分析，样品分析时。一般还需输入样品有关信息如样品名称、样品称样量、样品前处理定容体积以及稀释倍数等参数，仪器会依据有关参数进行计算最终样品含量。如采用自动进样分析，则还需在样品信息表中填入样品在自动进样器样品架中位置，并将样品放置在自动进样器样品架中相应的位置，运行该样品序列，仪器将自动分析。不同的仪器其操作方法有所不同，但大同小异，以下以美国Perkin Elmet公司的AA 800火焰原子吸收光谱仪操作规程为例，详细介绍其操作及维护保养步骤，其它仪器可参考仪器的软硬件说明书进行。

操作前首先按以下步骤设定当前需要操作的原子化技术：

在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术F1ame或Furnace!，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进人工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。

(3) 火焰法(Flame)样品分析软件操作

① 按仪器操作规程开启仪器。

② 点击“Lamp”菜单，弹出“A1ign Lamps”窗口，检查待测元素的灯是否安装。在该窗口“ON／OFF”上单击，预热待测元素的灯，在“Setup”单击，不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。

③ 点亮灯后关闭灯窗口。

④ 调用相应的分析方法。测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Methaod”新建方法。

⑤ 结果保存：点“Sample In．Iormation File：”后的“Browse…”即可输入样品信息(要编辑，编辑方法见后面内容)文件名；点“Restults Data Set，Name”后的“Browse…”即可输入保存结果的文件名。

⑥ 点火：确定分析条件后，若火焰控制窗口的“Safety”中有绿色“√”便可以点火，观察火焰的颜色与稳定性，正常火焰应是蓝色没有锯齿状的，但乙炔流量大的是黄色。

⑦ 测定一个元素，若不知该元素的最佳测定条件，可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量，至于气流量(即火焰状况，燃烧气与助燃气比例)应根据测定的元素具体调节。

⑧ 测定：先测标准空白，直到读数为零，再进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。也可以调用原有的校正曲线，但要进行重校。之后就可以进行样品分析。如果调用以前的校正曲线分析前，一定要先进行空白分析(因为第一次测定时，结果是一个很大的吸收值，第二次测定空白时才可以回到0值附近或为0)，若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定，若不止一个就可以用做校正曲线的空白作为空白，样品空白作为样品来测定，之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。每测定一个样品，要用5％的HNO3或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。重新测定样品时，将样品测试的位置改变为该样品的位置(同一个样品有同样的样品信息)即可。

⑨ 打印报告：在“File”菜单下的子菜单“Utility”下的“Reporter”即可进入专用报告界面，调出保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。

(4) 石墨炉系统(Furnace：)样品分析软件操作

① 按仪器操作规程开启仪器。进人石墨炉测定窗口后，可以先打开工作界面，在窗口中点击工作界面(Workspace)，选择“Auto Analysis'’，便会弹出保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的“Auto”、 “Results”、“Flame”、“Cailb”图标，即可建立工作分析界面。

② 点灯：先关闭分析窗口(Auto)，再点击“Lamp”窗口，预热测定元素的灯，特别是无极放电灯一定要预热，若不关闭分析窗口，“Lamp”菜单是灰色状态不能打开。其它条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑，进行石墨炉位置优化；再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。

③ 调用分析方法：同火焰系统操作。

④ 结果保存：同火焰系统操作。

⑤ 进样针位置的调节：分析前需校正自动进样针位置，保证进样到石墨管中且均匀，应该是连续的液滴状。

⑥ 测定：分析开始前，若长期未使用分析系统，要按分析方法的升温程序空烧石墨管至吸光度读数应小于0．001A才可测定。再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。对于自动进样系统，分析样品前，需将要测定的样品的位置在“Auto”窗口下的“Setup”中输入，如测定的样品位置在1l-30位，就在“Use Autosampler Locations Listed Below”下的李格中输入“11-30”。若测定了浓的标准样品，最好空烧一次石墨管。分析样品时，如果进样位置设置的重现性良好，重复测定一次即可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后，点击“Auto”下的次级窗口“Analyze”，即可以在该窗口下选择分析“Analyze All”、“Cal|hrate”、“Analyze Samples”，分别是分析所有设置位置样品(标准和样品)、分析校正曲线(方法中设置的位置)、分析样品。之后进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，也可以调用原有的校正曲线，但需进行重校测定。

⑦ 打印报告：同火焰系统操作。

⑧ 分析完成后，若要关机，按仪器操作规程进行。