原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量

      摘要：目的测定注射用丹参中总钠的含量。方法采用火焰原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量。钠是保持细胞外液渗透压和容量的重要成分，氯化钠用于治疗细胞外液丢失、脱水和由于利尿、肠胃炎等引起的钠丢失。可口服或静脉输入。一般不良反应少，不恰当应用可有血压升高、头痛、头昏、体重增加，出现或加剧水肿，心率加速、胸闷、气急、肺部哮鸣音等。

      目前，许多注射剂中均含有钠盐，尤其是中药注射剂，但在制剂工艺过程中会引入部分钠盐，在质量标准中均未有对钠盐进行控制，即中药注射剂中钠的含量基本上是未知的，这对临床使用及用药安全具有一定的隐患。本试验旨在建立一种中药注射剂中钠含量测定方法，以保障临床用药安全。

      1仪器与试药PE-3300型原子吸收分光光度计（美国）；钠空心阴极灯（北京有色金属研究院）；MettlerAE240十万分之一电子天平（瑞典）；DB-3B型不锈钢电热板（天津泰斯特仪器有限公司）；茂福炉（天津市利民科学仪器厂）。氯化钠、盐酸、硝酸等均为优级纯，试验用水均为二次蒸馏水。注射用丹参由哈药集团中药二厂提供。

      2方法与结果2.1钠元素测定条件经过试验确定了测定钠元素的工作参数。元素：钠；波长：589nm；灯电流：10mA；狭缝：0.2nm；燃烧高度：5mm；乙炔流量：2.0L/min；空气流量：20.0L/min[1-2]。

      2.2钠标准贮备液的配制取经140℃干燥至恒重的氯化钠（基准物），精密称定2.5421g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并使至刻度，摇匀，作为贮备液备用（此溶液每1mL含1.0mg钠）。

      2.3标准曲线的绘制取钠标准贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，即得钠标准对照溶液（此溶液每1mL含0.1mg钠）。精密吸取钠标准对照溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL分别置100mL量瓶中，对应加入2.0%硝酸溶液并稀释至刻度，摇匀。将上述各溶液照“样品测定”项下的方法测定。以读数A与相应浓度C作图。结果钠标准对照溶液在0.5～10mg/L范围内呈线性关系。回归方程为：A＝0.1031C＋0.029（r＝0.9995）。

      2.4供试品溶液制备精确称取样品0.10g，加高氯酸＋硝酸（1∶4）混合液5mL，移至电热板上，缓慢加热至完全澄明，白烟挥尽且颜色变为浅黄色，用2.0%硝酸溶液移入到100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取5mL置50mL量瓶中，加入2.0%硝酸溶液定容至刻度，即得。同时，以2.0%硝酸作空白对照。

      2.5精密度试验取同一份供试品溶液，照“样品测定”项下的方法测定，重复测定6次，得钠含量分别为：32.8、33.0、33.1、32.9、32.9、32.8mg/g，计算平均含量为32.91mg/g，RSD＝0.50%（n＝6）。

      2.6回收率试验精密吸取已知钠含量（33.9mg/g）的供试品6份（各约0.05g）于6个锥形瓶中，分别加钠标准对照溶液（1mg/mL）1.7mL，照“供试品溶液制备”方法制备样品，照“样品测定”项下方法测定。结果见表1。表1注射用丹参钠含量测定回收率结果（略）

      2.7样品测定将火焰光度计按说明书的规定启动后，先将去离子水喷入火焰，调读数为零；再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至接近满标度的读取数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。每喷完1份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。读取每一浓度读数值，与相应浓度作标准曲线。再按“供试品溶液制备”项下方法制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在曲线浓度范围内。将供试品溶液喷入火焰，读取读数值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素含量。

      根据仪器的测定条件，用火焰原子吸收法测定了６个批号注射用丹参成品中钠元素的含量，重复3次，测定结果见表2。表2注射用丹参中总钠含量测定结果（略）

      3讨论钠元素测定比较常见的方法有火焰光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。试验表明，原子吸收光谱法具有快速、简便的优点。火焰光度法[5-6]是以火焰为光源的发射分析方法，某些元素的化合物在火焰中燃烧时被激发而发射出它们的特征光谱，其强度同该元素的量成正比，光线经滤光片后投射到光电倍增管或光电池，即可测定其强度，从而求出被测元素的量。它是一种较为经典的灵敏度很高的分析方法，尤其是对碱金属的测定。

      注射用丹参[7]是用中药材加工而成的纯中药制剂。注射用丹参在工艺中采用了现代中药提取与纯化技术，运用了膜过滤技术及冷冻干燥技术制成的无菌注射用粉末。但在制备过程中有用氢氧化钠调pH的工序，引入了少量的钠离子，因此，建立总钠的测定方法对保证工艺稳定及临床治疗效果具有积极意义。笔者曾采用高温灼烧法进行消化，该方法在炭化过程中，药粉受热后即变成膏状物，并产生气泡外溢，炭化需不断搅拌排除气泡，不易炭化（约需4h），同时不易灰化（650℃灼烧需20多小时），检测周期过长，检测结果与液体消化一致。消化液考察过硝酸、硝酸-高氯酸（4∶1），两者结果一致，硝酸-高氯酸混合液消化较快，简便快捷。